The invention provides a method for purifying 2,2 two hydroxybiphenyl, purification steps are as follows: first 2,2 'two hydroxybiphenyl liquid added to the ion water, the temperature and the temperature rises to 50 degrees 75 DEG C, adding sulfuric acid acidification agent, after 10 minutes of reaction end point control acidification pH value in 2 3; in the acidic liquid static 30 50 minutes after adding alkali solution, heated to 30 DEG C 50 DEG C, the reaction time was 15 minutes, in the 10 12 pH control emulsion; after alkalified, static and cooling to room temperature after adding 2,2' bipyridine in liquid once again heating up to 80 DEG C, 120 C, 1 reaction after 1.5H, stop by the static liquid; and after cooling treatment, was decolorized with active carbon. The invention has the advantages of simple operation, safe and reliable technology, can be achieved in ensuring product quality stable, 2, 2 'two hydroxybiphenyl purified, fill the blank on the market technology, which is suitable for industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
一种2,2’-二羟基联苯的纯化方法
本专利技术主要涉及医药制备的
,具体涉及一种2,2’-二羟基联苯的纯化方法。
技术介绍
2,2’-二羟基联苯是一种灰白色粉末状固体,熔点108-111℃,溶于乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等,不溶于正己烷、石油醚、苯。2,2’-二羟基联苯结构存在于很多具有生物活性的天然产物、药物和药物前体以及不对称催化配体中。在有机合成领域具有很大的应用潜力。在市场上,2,2’-二羟基联苯的用途十分广泛,由于2,2’-二羟基联苯的不同作用,2,2’-二羟基联苯的纯化也是显得尤为重要,在现有的医药制备市场上,未见有关于2,2’-二羟基联苯纯化的技术,为了满足市场上的需求,需要开发一种2,2’-二羟基联苯的纯化技术,以填补市场上的空白。
技术实现思路
本专利技术主要提供了一种2,2’-二羟基联苯的纯化方法,用以解决上述
技术介绍
中提出的技术问题。本专利技术解决上述技术问题采用的技术方案为:一种2,2’-二羟基联苯的纯化方法,纯化步骤如下:(1)先将液态2,2’-二羟基联苯加入到离子水中,进行升温,温度升高至50℃-75℃后,滴加酸化剂硫酸,反应10分钟后 ...
【技术保护点】
一种2,2’‑二羟基联苯的纯化方法,其特征在于,纯化步骤如下:(1)先将液态2,2’‑二羟基联苯加入到离子水中,进行升温,温度升高至50℃‑75℃后,滴加酸化剂硫酸,反应10分钟后,控制酸化终点PH值在2‑3;(2)步骤(1)中获取的酸性药液静置30‑50分钟后,加入碱溶液,升温至30℃‑50℃后,反应15分钟,控制乳液PH值在10‑12;(3)当经过碱化后,静置、冷却,达到室温后,在药液中加入2,2'‑联吡啶,再次升温,至80℃‑120℃,反应1‑1.5H后,即停;(4)将步骤(3)中的药液通过静置、冷却处理后,利用活性炭进行脱色处理。
【技术特征摘要】
1.一种2,2’-二羟基联苯的纯化方法,其特征在于,纯化步骤如下:(1)先将液态2,2’-二羟基联苯加入到离子水中,进行升温,温度升高至50℃-75℃后,滴加酸化剂硫酸,反应10分钟后,控制酸化终点PH值在2-3;(2)步骤(1)中获取的酸性药液静置30-50分钟后,加入碱溶液,升温至30℃-50℃后,反应15分钟,控制乳液PH值在10-12;(3)当经过碱化后,静置、冷却,达到室温后,在药液中加入2,2'-联吡啶,再次升温,至80℃-120℃,反应1-1.5H后,即停;(4)将步骤(3)中的药液通过静置、冷却处理后,利...
【专利技术属性】
技术研发人员:何金应,
申请(专利权)人:安庆三喜医药化工有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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