一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于煤化工技术领域，具体涉及一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法及装置。上述方法包括预处理步骤和混酚分离步骤，预处理步骤包括对中低温煤焦油粗酚进行脱水、脱轻组分、脱重组分和脱吡啶系化合物处理，得到预处理混酚，混酚分离步骤包括对预处理混酚进行苯酚、邻甲酚、2,6‑二甲酚和间对甲酚的分离。上述装置包括预处理系统和连续精馏系统，预处理系统包括依顺次连接的脱水塔、脱轻塔、脱重塔和吡啶提取装置，连续精馏系统包括顺次连接的苯酚精制塔、邻甲酚精制塔、2,6‑二甲酚精制塔、间对甲酚塔和间对甲酚精制塔，上述方法和装置实现了从中低温煤焦油粗酚中同时分离得到苯酚、邻甲酚、2,6‑二甲酚和间对甲酚。

【技术实现步骤摘要】
一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法及装置
本专利技术属于煤化工
，具体涉及一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法及装置。
技术介绍
酚类化合物是重要的化工原料，在合成纤维、工程塑料、农药、医药、炸药、增塑剂、防腐剂及染料中间体等方面有着广泛的用途。粗酚多从煤焦油中提取得到，煤焦油是煤干馏过程中产生的黑色或黑褐色粘稠状液体，根据干馏温度和方法的不同，可得到低温煤焦油、中低温煤焦油、高温煤焦油。煤焦油的成分极其复杂，有上万种化合物，其中煤高温热解(焦化)的液体一般占1～3％左右，酚类含量约占0.5～1.5％，煤中低温热解的液体一般占10％以上，酚类含量约10-30％，可见煤中低温热解的液体产物中酚类化合物的含量高，而且相比于高温煤焦油粗酚，中低温煤焦油粗酚中高沸点酚如2,6-二甲酚、间对甲酚、邻乙基酚等的比例也大大提高，有着诱人的回收前景。但中低温煤焦油组成十分复杂，包括酚水、酚渣、吡啶系化合物、苯酚、邻甲酚、间对甲酚、乙基酚、2,6-二甲基苯酚、2,4-二甲酚等二甲酚以及三甲酚等，而且2,6-二甲基苯酚和间对甲酚的沸点非常接近，造成了2,6-二甲基苯酚和间对甲酚的分离困难。例如中国专利CN102731264公开了一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法，其以中低温煤焦油所得的粗酚为原料，经过六塔连续精馏，有效进行除杂、分离，得到纯度为99.5％以上的苯酚和99.5％以上的邻甲酚，和含量大于99％以上的2,6-二甲基苯酚、间对甲酚和2-乙基苯酚的混酚。虽然上述技术中得到了纯度为99.5％以上的苯酚和99.5％以上的邻甲酚，但无法实现沸点接近的2,6-二甲基苯酚和间对甲酚的分离。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中中低温煤焦油粗酚精制加工工艺过程不能分离得到高纯度的2,6-二甲基苯酚和间对甲酚的缺陷，从而提供了一种能同时从中低温煤焦油粗酚中分离得到高纯度的苯酚、邻甲酚、2,6-二甲基苯酚、间对甲酚的方法及装置。本专利技术的技术方案为：一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法，包括预处理步骤和混酚分离步骤，所述预处理步骤包括：(1)对中低温煤焦油粗酚进行脱水处理，得到酚水和脱水粗酚；(2)对所述脱水粗酚在操作压力为5-20kPa，操作温度为54-150℃，回流比为2-8的条件下进行脱轻处理，得到脱轻后的粗酚；(3)脱吡啶粗酚在操作压力为1-23KPa，操作温度为70-170℃，回流比为2-5的条件下进行脱重处理，去除酚渣，得到脱重后的粗酚；(4)脱除所述脱重后的粗酚中的吡啶系化合物，得到预处理混酚；所述混酚分离步骤包括：S1，将所述预处理混酚进行精馏处理分离得到苯酚和脱除苯酚的混酚；S2，对所述脱除苯酚的混酚进行精馏处理分离得到邻甲酚和脱除邻甲酚的混酚；S3，所述脱除邻甲酚的混酚在操作压力为1-21KPa，操作温度为75-115℃，回流比为15-20的条件下进行分离，得到2,6-二甲基苯酚和脱除2,6-二甲基苯酚的混酚；S4，所述脱除2,6-二甲基苯酚的混酚在操作压力为0.005-22KPa或100-400Kpa，操作温度为35-120℃或200-270℃，回流比为12-18的条件下进行分离，得到含间对甲酚的混酚和含二甲酚的混酚；S5，所述含间对甲酚的混酚在操作压力为100-300KPa，操作温度为180-250℃，回流比为16-22的条件下进行分离，得到间对甲酚和粗邻乙基酚。在所述预处理混酚进行精馏处理之前还包括，在操作压力为1-21KPa，操作温度为80-155℃，回流比为13-18的条件下，对所述预处理混酚进行分离，得到的苯酚前组分和中低温煤焦油粗酚混合进行脱水处理，得到的脱除苯酚前组分的混酚进行后续的连续精制。在所述脱除苯酚的混酚进行精馏处理之前还包括，在操作压力为1-24KPa，操作温度为90-160℃，回流比为13-18的条件下，对所述脱除苯酚的混酚进行分离，得到的邻甲酚前组分与所述预处理混酚混合进行后续的连续处理，得到的脱除邻甲酚前组分的混酚进行后续的连续精制。在所述脱除邻甲酚的混酚进行分离之前还包括，在操作压力为0.0005-20KPa，操作温度为70-131℃，回流比为12-17的条件下，对所述脱除邻甲酚的混酚进行分离，得到的2,6-二甲基苯酚前组分与所述脱除苯酚的混酚混合进行后续的连续处理，得到的脱除2,6-二甲基苯酚前组分的混酚进行后续连续精制。所述含二甲酚的混酚在操作压力为1-19Kpa，操作温度为170-220℃，回流比为20-30的条件下进行分离，得到混合二甲酚。脱除所述脱重后的粗酚中的吡啶的方法为：以硫酸或磷酸为萃取剂，在温度为40-80℃下常压萃取得到预处理粗酚。一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的装置，包括粗酚预处理系统和混酚连续精馏系统，所述粗酚预处理系统包括，顺次连接的脱水塔、脱轻塔、脱重塔和吡啶提取装置，其中所述脱水塔的塔底出口和所述脱轻塔进口连接，所述脱轻塔的塔底出口和所述脱重塔的进口连接，所述脱重塔的塔顶出口和所述吡啶提取装置进口连接；所述混酚连续精馏系统包括：顺次连接的苯酚精制塔、邻甲酚精制塔、2,6-二甲基苯酚精制塔、间对甲酚塔和间对甲酚精制塔，所述吡啶提取装置的出口和苯酚精制塔的进口连接，所述苯酚精制塔的塔底出口和所述邻甲酚精制塔的进口连接，所述邻甲酚精制塔的塔底出口和所述2,6-二甲基苯酚精制塔的进口连接，所述2,6-二甲基苯酚精制塔的塔底出口和所述间对甲酚塔的进口连接，所述间对甲酚塔的塔顶出口和所述间对甲酚精制塔的进口连接。还包括苯酚脱轻塔、邻甲酚脱轻塔和2,6-二甲基苯酚脱轻塔，所述苯酚脱轻塔的进口和所述吡啶提取装置的出口连接，所述苯酚脱轻塔的塔顶的出口和所述脱水塔的进口连接，所述苯酚脱轻塔的塔底的出口和苯酚精制塔的进口连接；所述邻甲酚脱轻塔的进口和所述苯酚精制塔的塔底的出口连接，所述邻甲酚脱轻塔的塔顶的出口和所述苯酚脱轻塔的进口连接，所述邻甲酚脱轻塔的塔底出口和所述邻甲酚精制塔的进口连接；所述2,6-二甲基苯酚脱轻塔的进口和所述邻甲酚精制塔的塔底的出口连接，所述2,6-二甲基苯酚脱轻塔的塔顶的出口和所述邻甲酚脱轻塔的进口连接，所述2,6-二甲基苯酚脱轻塔的塔底的出口和所述2,6-二甲基苯酚精制塔的进口连接。还包括二甲酚塔，所述二甲酚塔的进口和所述间对甲酚塔的塔底的出口连接。所述吡啶提取装置包括混合器和分离器。本专利技术的技术方案，具有如下优点：1.本专利技术提供的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法，包括预处理步骤和混酚分离步骤，预处理步骤包括对中低温煤焦油粗酚依次进行脱水处理、脱轻处理、脱重处理和脱吡啶系化合物处理，脱水处理将粗酚中的酚水除去，脱轻处理将粗酚中的吡啶及中性油除去，脱重处理将粗酚中的酚渣、焦油和重组分除去，上述处理将粗酚中的大部分杂质进行了去除，避免了对后续混酚分离的影响，提高了混酚的分离效果；混酚分离步骤包括：将预处理混酚进行精馏处理分离得到99.60wt％的苯酚和脱除苯酚的混酚，脱除苯酚的混酚进行精馏处理分离得到99.56wt％的邻甲酚和脱除邻甲酚的混酚，脱除邻甲酚的混酚在操作压力为1-21KPa，操作温度为75-115℃，回流比为15-20的条件下进行分离，得到98.21wt％的2,6-二甲基苯酚和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法，包括预处理步骤和混酚分离步骤，其特征在于，所述预处理步骤包括：(1)对中低温煤焦油粗酚进行脱水处理，得到酚水和脱水粗酚；(2)对所述脱水粗酚在操作压力为5‑20kPa，操作温度为54‑150℃，回流比为2‑8的条件下进行脱轻处理，得到脱轻后的粗酚；(3)脱吡啶粗酚在操作压力为1‑23KPa，操作温度为70‑170℃，回流比为2‑5的条件下进行脱重处理，去除酚渣，得到脱重后的粗酚；(4)脱除所述脱重后的粗酚中的吡啶系化合物，得到预处理混酚；所述混酚分离步骤包括：S1，将所述预处理混酚进行精馏处理分离得到苯酚和脱除苯酚的混酚；S2，对所述脱除苯酚的混酚进行精馏处理分离得到邻甲酚和脱除邻甲酚的混酚；S3，所述脱除邻甲酚的混酚在操作压力为1‑21KPa，操作温度为75‑115℃，回流比为15‑20的条件下进行分离，得到2,6‑二甲基苯酚和脱除2,6‑二甲基苯酚的混酚；S4，所述脱除2,6‑二甲基苯酚的混酚在操作压力为0.005‑22KPa或100‑400Kpa，操作温度为35‑120℃或200‑270℃，回流比为12‑18的条件下进行分离，得到含间对甲酚的混酚和含二甲酚的混酚；S5，所述含间对甲酚的混酚在操作压力为100‑300KPa，操作温度为180‑250℃，回流比为16‑22的条件下进行分离，得到间对甲酚和粗邻乙基酚。...

【技术特征摘要】
1.一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法，包括预处理步骤和混酚分离步骤，其特征在于，所述预处理步骤包括：(1)对中低温煤焦油粗酚进行脱水处理，得到酚水和脱水粗酚；(2)对所述脱水粗酚在操作压力为5-20kPa，操作温度为54-150℃，回流比为2-8的条件下进行脱轻处理，得到脱轻后的粗酚；(3)脱吡啶粗酚在操作压力为1-23KPa，操作温度为70-170℃，回流比为2-5的条件下进行脱重处理，去除酚渣，得到脱重后的粗酚；(4)脱除所述脱重后的粗酚中的吡啶系化合物，得到预处理混酚；所述混酚分离步骤包括：S1，将所述预处理混酚进行精馏处理分离得到苯酚和脱除苯酚的混酚；S2，对所述脱除苯酚的混酚进行精馏处理分离得到邻甲酚和脱除邻甲酚的混酚；S3，所述脱除邻甲酚的混酚在操作压力为1-21KPa，操作温度为75-115℃，回流比为15-20的条件下进行分离，得到2,6-二甲基苯酚和脱除2,6-二甲基苯酚的混酚；S4，所述脱除2,6-二甲基苯酚的混酚在操作压力为0.005-22KPa或100-400Kpa，操作温度为35-120℃或200-270℃，回流比为12-18的条件下进行分离，得到含间对甲酚的混酚和含二甲酚的混酚；S5，所述含间对甲酚的混酚在操作压力为100-300KPa，操作温度为180-250℃，回流比为16-22的条件下进行分离，得到间对甲酚和粗邻乙基酚。2.根据权利要求1所述的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法，其特征在于，在所述预处理混酚进行精馏处理之前还包括，在操作压力为1-21KPa，操作温度为80-155℃，回流比为13-18的条件下，对所述预处理混酚进行分离，得到的苯酚前组分和中低温煤焦油粗酚混合进行脱水处理，得到的脱除苯酚前组分的混酚进行后续的连续精制。3.根据权利要求1或2所述的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法，其特征在于，在所述脱除苯酚的混酚进行精馏处理之前还包括，在操作压力为1-24KPa，操作温度为90-160℃，回流比为13-18的条件下，对所述脱除苯酚的混酚进行分离，得到的邻甲酚前组分与所述预处理混酚混合进行后续的连续处理，得到的脱除邻甲酚前组分的混酚进行后续的连续精制。4.根据权利要求1-3任一所述的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法，其特征在于，在所述脱除邻甲酚的混酚进行分离之前还包括，在操作压力为0.0005-20KPa，操作温度为70-131℃，回流比为12-170的条件下，对所述脱除邻甲酚的混酚进行分离，得到的2,6-二甲基苯酚前组分与所述脱除苯酚的混酚混合进行后续的连续处理，得到的脱除2,6-二甲基苯酚前组分的混酚进行后续连续精制。5.根据权利要求1或4所述的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61