以9‑芴酮类化合物为原料制取的2,2’‑二羟基联苯制造技术

本发明专利技术涉及医药制备的技术领域，具体的说是以9‑芴酮类化合物为原料制取的2,2’‑二羟基联苯。将氧芴、氢氧化钾和含活泼氢的环状化合物加入到碱熔釜中混合制得第一粗品；在通过以9‑芴酮类化合物为原料制取第二粗品，在通过重结晶溶剂水将两次得到的粗品混合、过滤，得2,2’‑二羟基联苯。本发明专利技术方法使用的原料氧芴国内资源丰富，工艺中使用的氧芴的纯度仅需大于80％就可以使用，大大降低了原料氧芴的成本；进一步的，本发明专利技术通过采用以9‑芴酮类化合物为原料，由于该原料制取简单，成本低廉，从而可有效的降低了该化合物的制备成本。

In 9 fluorenone compounds as raw materials in the preparation of 2,2 'two hydroxybiphenyl

The present invention relates to the technical field of medicine preparation, in particular to 9 fluorenone compounds as raw materials in the preparation of 2,2 'two hydroxybiphenyl. The dibenzofuran, potassium hydroxide and active hydrogen containing cyclic compounds added to the first crude mixed alkali melting vessel; through 9 fluorenone compounds as raw materials for producing second crude product by recrystallization solvent water in crude mixing and filtering the two time, 2,2 'two hydroxybiphenyl. Using the method of the invention of the raw materials of dibenzofuran domestic resources are abundant, the purity of dibenzofuran used in the process of only more than 80% can be used, thus reducing the raw material cost of dibenzofuran; further, the present invention adopts 9 fluorenone compounds as raw materials, the raw materials were simple, low cost, and can effectively reduce the cost of the preparation of the compound.

【技术实现步骤摘要】
以9-芴酮类化合物为原料制取的2,2’-二羟基联苯
本专利技术主要涉及医药制备的
，具体涉及一种以9-芴酮类化合物为原料制取的2,2’-二羟基联苯。
技术介绍
2,2’-二羟基联苯及其衍生物是重要的有机化工产品，可用做液晶聚合物的中间体。在合成高聚物方面，由于其耐热性能极佳，故可以用做聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚砜及环氧树脂等高分子材料的改性单体，用来制作优良的工程塑料和复合材料。它还可以用做橡胶防老化剂、塑料抗氧剂以及染料中间体或石油制品的稳定剂。现有三种方法的制备2-羟基联苯类化合物：1、由磺化法生产苯酚类化合物的蒸馏残渣中回收。此工艺的缺点是不可避免地有4-羟基联苯类化合物残留，纯度低；另外，大量生产时受原料来源制约；2、取代环己烯基环己酮在铜、镍等金属负载的氧化铝存在下，进行气相脱氢反应而得。此工艺的缺点是原料取代环己烯基环己酮价格昂贵，能耗大；3、将取代的2-氨基联苯在硫酸中与亚硝酸钠反应，进行重氮化，生成联苯重氮盐，然后水解而得。此工艺的缺点是收率低，且2-氨基联苯类化合物同样价格不菲。
技术实现思路
本专利技术主要提供一种以9-芴酮类化合物为原料制取的2,2’-二羟基联本文档来自技高网...

【技术保护点】
以9‑芴酮类化合物为原料制取的2,2’‑二羟基联苯，其特征在于：（1）将氧芴、氢氧化钾和含活泼氢的环状化合物加入到碱熔釜中，先升温至100～130℃，使物料全部融化，而后1～4小时内匀速升温至300～390℃，升温 后反应1～6小时；（2）将步骤(1)得到的物料降温至180～270℃，搅拌下，向碱熔釜中加入水， 加水完毕后，使碱熔釜内温度维持在80～120℃，充分搅拌1～4小时使物料均 匀分散在水中，分散后再降温至10～50℃，过滤，待用；（3）将步骤（2）中的滤液升温至80～100℃，调节滤液pH值至2～5，再在10～ 50℃下搅拌1～3小时使其充分结晶，过滤，水洗至中性，得粗品，待用；（4...

【技术特征摘要】
1.以9-芴酮类化合物为原料制取的2,2’-二羟基联苯，其特征在于：（1）将氧芴、氢氧化钾和含活泼氢的环状化合物加入到碱熔釜中，先升温至100～130℃，使物料全部融化，而后1～4小时内匀速升温至300～390℃，升温后反应1～6小时；（2）将步骤(1)得到的物料降温至180～270℃，搅拌下，向碱熔釜中加入水，加水完毕后，使碱熔釜内温度维持在80～120℃，充分搅拌1～4小时使物料均匀分散在水中，分散后再降温至10～50℃，过滤，待用；（3）将步骤（2）中的滤液升温至80～100℃，调节滤液pH值至2～5，再在10～50℃下搅拌1～3小时使其充分结晶，过滤，水洗至中性，得粗品，待用；（4）以9-芴酮类化合物为起始原料制得联苯-2-羧酸类化合物，待用；（5）在盛有联苯-2-羧酸类化合物的三口烧瓶中加入1-5％比例的二价铜盐，升温至220-300℃；（6）在步骤（5）中的液体内，稳定通入一定速率的空气进行氧化，时间1-3小时；（7）当步骤（6）中的液体冷却至室温后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：何金应，
申请(专利权)人：安庆三喜医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34