一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法技术

本发明专利技术公开一种对‑薄荷烷‑3,8‑二醇的分离提纯方法，属于精细化工领域。该方法以爪哇香茅油为原料反应制得的含量为25‑35wt%的对‑薄荷烷‑3,8‑二醇粗品液体进行提纯制得98wt%以上的对‑薄荷烷‑3,8‑二醇产品，提纯工艺包括以下步骤：粗品液体进行减压精馏、收集前馏分、中间馏分、后馏分，待中间馏分冷却至30‑35℃，放入离心机中甩干，得到最终产品PMD，含量达到98wt%以上。本发明专利技术分离提纯的产品纯度高，质量优，不使用溶剂结晶，产品没有溶剂残留。

A Method for Separation and Purification of 3,8-Diol from Menthane

【技术实现步骤摘要】
一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法
本专利技术属于精细化工领域，涉及一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法。
技术介绍
对-薄荷烷-3，8-二醇，简称PMD。学名：p-menthane-3，8-diol，也称孟二醇。已列入国家化妆品原料目录（2016）和GB2760食品添加剂目录中，可做化妆品和食品凉味剂用途。2000年和2002年，对-薄荷烷-3，8-二醇（PMD）分别被美国环保署(EPA)和加拿大害虫管理控制机构注册为活性药物。是美国疾控中心推荐五种昆虫驱避剂中唯一来源天然的驱避剂，PMD可作为驱蚊虫剂可应用于蚊子、鼻涕虫、千足虫、山蚂蟥等，作用时间较长，PMD被叫做“驱蚊灵”，防蚊效果可与现普遍使用的有潜在毒性的避蚊胺媲美。继而的研究中还证明了PMD具有抑菌、抗病毒效用及特有的香气和清凉性，进一步扩大了其在日用化学品、化妆品、医院抗病毒剂、家用消毒剂、以及药用方面的应用范围。以上应用都需要使用高纯度PMD产品，低纯度产品杂质多，达不到应用需求，因此必须提取出提取纯化，满足社会应用需求。目前报道的PMD生产方法有全合成法、植物精油转化法，全合成方法所得到粗品液体PMD含量较高，通过溶剂结晶获得成品。存在生产安全隐患、同时也存在溶剂残留问题，对下游商品开发存在安全隐患。植物精油转化法获得的PMD粗品液体含量低，分离更复杂。目前暂未有发现使用香茅精油（爪洼型）为起始原料工业化制取PMD分离提纯方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，针对精油粗品特性以及克服传统结晶方法的弊端，本专利技术提供一种更理想的分离提纯方法，该方法具有环保、安全、无溶剂使用、质量优的效果。为实现本专利技术目的所使用的技术方案为：一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法，以爪哇香茅油为原料反应制得的含量为25-35wt%的对-薄荷烷-3,8-二醇粗品液体为原料，包括以下步骤：1）将粗品液体投入减压蒸馏釜中，开启真空系统，开启加热，待蒸气达到塔顶，全回流一小时；2）调节回流比至14：2-18:2，收集前馏分，GC检测即时样中香叶醇含量低于2%时，切换收集中间馏分；3）提高加热温度10-12℃，收集中间馏分，待GC检测对-薄荷烷-3,8-二醇后杂质峰大于3%时，切换收集后馏分；4）提升加热温度10-12℃，收集后馏分，观察蒸馏釜液面达到警戒线时候，停止加热；5）待中间馏分冷却至20-25℃，液体呈半固体半液体状态时候，搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得即可获得98wt%PMD成品。进一步地，所述步骤1）减压蒸馏釜中减压精馏使用间歇填料精馏塔，理论塔板数大于80。进一步地，所述步骤1）减压真空为-0.085至-0.098MPa。进一步地，所述步骤1）蒸馏初始加热温度为130℃-150℃。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用熔融结晶方式，无需使用溶剂，生产过程安全。分馏过程密闭，馏分完全收集，过程无三废产生，清洁环保。产品纯度高，质量优，不使用溶剂结晶，产品没有溶剂残留。满足化妆品、抑菌、防蚊等高端市场领域的使用需求。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术方案做进一步详细描述，下述说明仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1(1)将粗品液体投入减压蒸馏釜中，开启真空系统，开启加热，待蒸气达到塔顶，全回流一小时；(2)调节回流比至14：2-8:2，收集前馏分，GC检测即时样中香叶醇含量低于2%时候，切换收集中间馏分。(3)提高加热温度约10℃，收集中间馏分，待GC检测PMD后杂质峰大于3%时，切换收集后馏分。(4)提升加热温度10℃，收集后馏分，观察蒸馏釜液面达到警戒线时候，停止加热。(5)待中间馏分冷却至20-25℃，液体呈半固体半液体状态时候，搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得98wt%PMD成品。进一步，所述的粗品液体为爪洼香茅油为原料制得的对-薄荷烷-3，8-二醇（PMD）粗品液体；进一步，减压精馏使用间歇填料精馏塔，理论塔板数大于80。进一步，减压真空在-0.085至-0.095MPa范围。进一步，蒸馏初始加热温度130℃-150℃左右。实施例2(1)将300千克粗品液体投入500L减压蒸馏釜中，粗品PMD含量30.3%，开启真空系统，开启加热，设置加热温度为130℃，待蒸气达到塔顶，全回流1小时；(2)调节回流比至14：2，收集前馏分，GC检测即时样中香叶醇含量低于2%时候，切换收集中间馏分。(3)提高加热温度约10℃，收集中间馏分，待GC检测PMD后杂质峰大于3%时，切换收集后馏分。(4)提升加热温度10℃，收集后馏分，观察蒸馏釜液面达到警戒线时候，停止加热。(5)待中间馏分冷却至20-25℃，液体呈半固体半液体状态时候，搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得98wt%PMD成品。实施例3(1)将400千克粗品液体投入500L减压蒸馏釜中，粗品PMD含量33.3%，开启真空系统，开启加热，设置加热温度为135℃，待蒸气达到塔顶，全回流1小时；(2)调节回流比至16：2，收集前馏分，GC检测即时样中香叶醇含量低于2%时候，切换收集中间馏分。(3)提高加热温度约10℃，收集中间馏分，待GC检测PMD后杂质峰大于3%时，切换收集后馏分。(4)提升加热温度10℃，收集后馏分，观察蒸馏釜液面达到警戒线时候，停止加热。(5)待中间馏分冷却至20-25℃，液体呈半固体半液体状态时候，搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得98wt%PMD成品。以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对‑薄荷烷‑3,8‑二醇的分离提纯方法，其特征在于，以爪哇香茅油为原料反应制得的含量为25‑35wt%的对‑薄荷烷‑3,8‑二醇粗品液体为原料，包括以下步骤：1）将粗品液体投入减压蒸馏釜中，开启真空系统，开启加热，待蒸气达到塔顶，全回流一小时；2）调节回流比至14：2‑18:2，收集前馏分，GC检测即时样中香叶醇含量低于2%时，切换收集中间馏分；3）提高加热温度10‑12℃，收集中间馏分，待GC检测对‑薄荷烷‑3,8‑二醇后杂质峰大于3%时，切换收集后馏分；4）提升加热温度10‑12℃，收集后馏分，观察蒸馏釜液面达到警戒线时候，停止加热；5）待中间馏分冷却至20‑25℃，液体呈半固体半液体状态时候，搅拌倒入离心机中甩至无明显液体流出时候即可获得即可获得98wt%PMD成品。

【技术特征摘要】
1.一种对-薄荷烷-3,8-二醇的分离提纯方法，其特征在于，以爪哇香茅油为原料反应制得的含量为25-35wt%的对-薄荷烷-3,8-二醇粗品液体为原料，包括以下步骤：1）将粗品液体投入减压蒸馏釜中，开启真空系统，开启加热，待蒸气达到塔顶，全回流一小时；2）调节回流比至14：2-18:2，收集前馏分，GC检测即时样中香叶醇含量低于2%时，切换收集中间馏分；3）提高加热温度10-12℃，收集中间馏分，待GC检测对-薄荷烷-3,8-二醇后杂质峰大于3%时，切换收集后馏分；4）提升加热温度10-12℃，收集后馏分，观察蒸馏釜液面达到警戒线时候，停止加...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓倩，李华杰，李鸿山，
申请(专利权)人：南宁辰康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45