一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺制造技术

本发明专利技术公开一种对-薄荷烷-3,8-二醇的提纯工艺，以对-薄荷烷-3,8二醇含量为70-85wt%的工业原料为原料，包括以下步骤：A、将石油醚加入到所述工业原料中，搅拌加热至60-65℃，待溶液透明后，热过滤得到对-薄荷烷-3,8二醇石油醚过饱和溶液；B、将步骤A得到的过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，到重结晶混合液；C、将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，得到对-薄荷烷-3,8二醇粗品；D、将步骤C得到的粗品自然晾干得对-薄荷烷-3,8二醇最终产品。所得的最终产品中对-薄荷烷-3,8-二醇的含量达到98wt%以上，方便运输和储存，减小安全隐患。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种对-薄荷烷-3，8-二醇的提纯工艺，以对-薄荷烷-3，8二醇含量为70-85wt%的工业原料为原料，包括以下步骤:A、将石油醚加入到所述工业原料中，搅拌加热至60-65°C，待溶液透明后，热过滤得到对-薄荷烷-3，8二醇石油醚过饱和溶液；B、将步骤A得到的过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，到重结晶混合液；C、将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中思干，脱除母液，得到对-薄荷烷-3，8二醇粗品；D、将步骤C得到的粗品自然晾干得对-薄荷烷-3，8二醇最终产品。所得的最终产品中对-薄荷烷-3，8-二醇的含量达到98wt%以上，方便运输和储存，减小安全隐患。【专利说明】-种对-薄荷烷-3, 8-二醇的提纯工艺
本专利技术涉及一种对-薄荷烷_3, 8-二醇的生产领域，具体涉及一种对-薄荷 烷-3, 8-二醇的提纯工艺。
技术介绍
对-薄荷烧-3, 8-二醇，英文名为 p-Mwnthane-3, 8-diol，Mtgoglycol，简称 PMD。 PMD是一种用于蚊虫驱避剂的活性成分，具体与薄荷醇相似的并联气味让人感觉凉爽，有8 种同分异构体，一般认为为异构体的混合物组成。PMD是唯一一种美国和欧盟允许使用的昆 虫驱避剂的天然活性组分，同时以PMD作为活性组分的商品蚊虫驱避剂驱蚊灵也在国内上 市。作为蚊虫驱避剂使用时，PMD与避蚊胺用量相同时，两者的驱避蚊虫的效果是一样。且 毒性的仅为避蚊胺的六分之一。同时PMD还作为消毒剂和凉味剂使用，一般生产的PMD含 量都在75%-90%之间。由于含量较低杂质多等原因，导致PMD基本性状位半固体状态，不方 便运输和存储，易出现渗油等问题，同时杂味多香气不稳定容易引起嗅觉不适，杂质多安全 性堪忧。
技术实现思路
本专利技术提出一种对-薄荷烷_3, 8-二醇的提纯工艺，解决了现有技术中生产的 对-薄荷烷-3, 8-二醇含量不够高，不方便运输和储存的问题。 本专利技术的技术方案是这样实现的： 一种对-薄荷烷-3, 8-二醇的提纯工艺，以对-薄荷烷-3, 8二醇含量为70-85wt%的 工业原料为原料，包括以下步骤： A、 将石油醚加入到所述工业原料中，搅拌加热至60-65°C，待溶液透明后，热过滤得到 对-薄荷烷-3, 8二醇石油醚过饱和溶液； B、 将步骤A得到的对-薄荷烷-3, 8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢 搅拌，重结晶温度为-l〇_〇°C，重结晶时间为10-12小时，到重结晶混合液； C、 将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显 液体流出即可，得到对-薄荷烷-3, 8二醇粗品； D、 将步骤C得到的对-薄荷烷-3, 8二醇粗品自然晾干得对-薄荷烷-3, 8二醇最终产 品。 进一步的,所述对-薄荷烧_3, 8-二醇的提纯工艺还包括步骤E : 收集步骤C中脱除的母液，将母液放入分馏锅中进行常压分馏，收集低于温度140°C的 馏分，得到石油醚，分馏结束后收集分馏锅中的釜液；所述石油醚添加至步骤A中的石油醚 中；所述釜液添加至步骤A中的工业原料中进一步提纯。 进一步的，所述石油醚与工业原料的质量比为1:0. 5-2。 进一步的，所述步骤A中的石油醚与所述步骤中E的石油醚质量比为1:0. 1-0. 5。 进一步的，所述步骤A中的工业原料与所述步骤中E的釜液质量比为1:0. 1-0. 2。 相对现有技术，本专利技术具有以下优点： (1) 本专利技术提出的对-薄荷烷-3, 8-二醇的提纯工艺以对-薄荷烷-3, 8二醇含量为 70_85wt%的工业原料为原料，经石油醚重结晶后，所得的最终产品中对-薄荷烷-3, 8-二醇 的含量达到98 wt %以上，方便运输和储存，减小安全隐患； (2) 本专利技术提出的对-薄荷烷-3, 8-二醇的提纯工艺步骤C中的母液经分馏后得到石 油醚和釜液，石油醚可以重复利用，釜液加入工业原料中可以进一步提纯，提高原料的利用 率。 【具体实施方式】 下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范 围。 实施例1 一种对-薄荷烷-3, 8-二醇的提纯工艺，以2kg对-薄荷烷-3, 8二醇含量为85wt%的 工业原料为原料，包括以下步骤： A、 将Ikg石油醚(分析纯)加入到所述工业原料中，搅拌加热至65°C，待溶液透明后，热 过滤得到对-薄荷烷-3, 8二醇石油醚过饱和溶液； B、 将步骤A得到的对-薄荷烷-3, 8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢 搅拌，重结晶温度为-l〇_〇°C，重结晶时间为12小时，到重结晶混合液； C、 将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显 液体流出即可，得到对-薄荷烷-3, 8二醇粗品； D、 将步骤C得到的对-薄荷烷-3, 8二醇粗品自然晾干得对-薄荷烷-3, 8二醇最终产 品 I. 46kg。 对-薄荷烷-3, 8-二醇的最终得率为73%，最终产品经气质联用色谱分析得到 对-薄荷烷-3, 8-二醇的含量为98. 6 wt %。 实施例2 一种对-薄荷烷-3, 8-二醇的提纯工艺，以2kg对-薄荷烷-3, 8二醇含量为70wt%的 工业原料为原料，包括以下步骤： A、 将2kg石油醚(分析纯)加入到所述工业原料中，搅拌加热至60°C，待溶液透明后，热 过滤得到对-薄荷烷-3, 8二醇石油醚过饱和溶液； B、 将步骤A得到的对-薄荷烷-3, 8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢 搅拌，重结晶温度为-l〇_〇°C，重结晶时间为10小时，到重结晶混合液； C、 将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显 液体流出即可，得到对-薄荷烷-3, 8二醇粗品； D、 将步骤C得到的对-薄荷烷-3, 8二醇粗品自然晾干得对-薄荷烷-3, 8二醇最终产 品 0·92kg。 对-薄荷烷-3, 8-二醇的最终得率为46%，最终产品经气质联用色谱分析得到 对-薄荷烷-3, 8-二醇的含量为98. I wt %。 实施例3 一种对-薄荷烷-3, 8-二醇的提纯工艺，以2kg对-薄荷烷-3, 8二醇含量为80wt%的 工业原料为原料，包括以下步骤： A、 将4kg石油醚(分析纯)加入到所述工业原料中，搅拌加热至62°C，待溶液透明后，热 过滤得到对-薄荷烷-3, 8二醇石油醚过饱和溶液； B、 将步骤A得到的对-薄荷烷-3, 8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢 搅拌，重结晶温度为-l〇_〇°C，重结晶时间为11小时，到重结晶混合液； C、 将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显 液体流出即可，得到对-薄荷烷-3, 8二醇粗品； D、 将步骤C得到的对-薄荷烷-3, 8二醇粗品自然晾干得对-薄荷烷-3, 8二醇最终产 品 I. 24kg。 对-薄荷烷-3, 8-二醇的最终得率为62%，最终产品经气质联本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对‑薄荷烷‑3,8‑二醇的提纯工艺，其特征在于，以对‑薄荷烷‑3,8二醇含量为70‑85wt%的工业原料为原料，包括以下步骤：A、将石油醚加入到所述工业原料中，搅拌加热至60‑65℃，待溶液透明后，热过滤得到对‑薄荷烷‑3,8二醇石油醚过饱和溶液；B、将步骤A得到的对‑薄荷烷‑3,8二醇石油醚过饱和溶液放入冷藏柜中重结晶，缓慢搅拌，重结晶温度为‑10‑0℃，重结晶时间为10‑12小时，到重结晶混合液；C、将步骤B所得的重结晶混合液放入离心机中甩干，脱除母液，离心机甩干到无明显液体流出即可，得到对‑薄荷烷‑3,8二醇粗品；D、将步骤C得到的对‑薄荷烷‑3,8二醇粗品自然晾干得对‑薄荷烷‑3,8二醇最终产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴进地，
申请(专利权)人：厦门琥珀香料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35