溶影基的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种以磷钨杂多酸、香水酒精、异丁醛为原料生产溶影基的工艺过程。本发明专利技术是以异丁醛、磷钨杂多酸、香水酒精为原料，通过搅拌，加热，静置反应得到粗品，然后通过2次重结晶得到溶影基最终产品。

【技术实现步骤摘要】
溶影基的生产工艺
： 本专利技术涉及一种溶影基的生产工艺。所述的溶影基无毒可作为生球的替代品。
技术介绍
： 溶影基，常温下不溶于水，易溶于矿物油、植物油、酒精、乙酸苄酯等有机溶剂。易于升 华，常温升华速率约0. l-o. 2g/24h。可以压制或浇铸成为各种形状、大小、颜色和香气的产 品，产品性能稳定，便于运输。可以广泛用于日常生活和农业中，如制备固体清新剂、衣物防 霉剂、粮食防虫防霉剂、除臭消毒剂、农药缓释剂、电话消毒片、汽车香片等。 目前市场上制备驱虫剂、卫生球、防霉剂、固体清新剂的载体大多为萘和对二氯 苯，但二者均有较强的毒性和致癌性。以对二氯苯和萘为原料的防蛀剂在欧洲、美国和日本 等发达国家的市场几乎看不到。萘对人体有健康危害，吸入高浓度萘会出现眼及呼吸道刺 激、角膜混浊、头痛、恶心、呕吐等症状。口服中毒主要引起溶血和肝、肾损害，甚至发生急性 肾功能衰竭和肝坏死。大量吸入疑似导致淋巴瘤，包括何杰金氏病，致子宫肿瘤，肺肿瘤。对 二氯苯对中枢神经有抑制作用，致肝、脏损坏，长时间高浓度接触时可发展为肝坏死或肝硬 化。1992年我国有关部门发布《常用危险化学品的分类及标志》GB13690- 92中，就将对二 氯苯划归第六类有毒品类，明确规定对二氯苯是毒物，1999年3月我国环境保护总局发布 环境标志产品技术要求《安全型防虫蛀剂》HJBZ32-1999,明确规定：以樟脑或拟除虫菊酯 为原料生产的防虫蛀剂产品中，不得使用苯或对二氯苯作为原料，产品中不得含有对二氯 苯。 以溶影基制备的卫生球对人和家畜无毒，使用安全。自国务院、经贸办和卫生 部联合发出禁止销售以萘和二氯苯为原料的卫生球后，以溶影基为载体的无毒卫生球将会 越来越引起人们的重视。目前市售的衣物防虫防霉剂如樟脑丸由于樟脑来源有限而限制发 展，而以对二氯苯和萘为原料的卫生球等由于均对肝脏有害，毒性已造成生产工人中毒， 所以迟早会被淘汰。溶影基无毒可作为卫生球的替代品。所以以溶影基为主要原料，制备 出的驱虫剂、卫生球、樟脑丸、防霉剂等是一个较好的房展方向。目前，就卫生球全国每年有 一两万吨的销量，前景十分广阔。 以溶影基为载体，加入各种香精制备的固体清新剂、汽车香片等也是一个有创意 的产品。目前市售的清新剂大部分为液体，携带不便，而且因含有酒精等有机溶剂而易燃易 爆，给产品出口造成很多不便。而固体清新剂大部分不能挥发，使用后有残留，需要清理，档 次不高。而使用溶影基制备的固体清新剂会随着溶影基的升华，香气不断放出，直至彻底消 失，没有任何固体残留物，用在衣物加香产品、汽车香片、室内清新剂、环境除臭剂等有着很 好的优点。
技术实现思路
： 本专利技术的目的是提供一种溶影基的生产工艺。 本专利技术通过下面7个步骤生产溶影基： (1)将质量比为1:1的磷钨杂多酸和香水酒精在烧杯内混合成溶液A，待用。 (2)将异丁醛和A溶液按99 :1比例在不锈钢桶中混合得到溶液B，插入搅拌桨，调 节速率至1000?1200rpm，搅拌不少于3分钟，至混合均匀。将不锈钢桶密封，置于0°C环 境中，静置，反应12小时以上。反应完成后会得到白色膏状晶体，即粗品。 (3)在1号离心机内放入帆布包，将第2步所得的块状粗品稍加粉碎后倒入帆布包 内，调节离心机转速为1000?1200rpm，离心10?15分钟。 (4)将离心后的粗品倒入不锈钢桶内，在不锈钢桶内加入与步骤2中的溶液B等质 量的香水酒精C。将不锈钢桶放入水浴锅中水浴加热至不低于60°C，约半小时后，粗品在香 水酒精中完全溶解。 (5)在步骤（4)所得溶液中放入搅拌桨，以1000?1200rpm的转速将加热溶解后 的产品搅拌3?5分钟，加盖密封。然后在0°C的环境中进行第一次重结晶，重结晶时间为 12?15小时。 (6)步骤（5)重结晶完成后使用2号离心机进行固液分离，将香水酒精分离出去， 得到较纯的溶影剂产品D。 (7)重复步骤（3)至步骤（6)将D进行第二次重结晶得到产品E。 (8)将步骤（7)所得产品E粉碎，平铺在无味的房间内，厚度约为0. 5?0. 6cm，避 光晾约1小时至酒精挥发完全，所得产品即溶影剂最终产品。具体生产举例如下： 【具体实施方式】 以生产30Kg溶影基为例，需要原料： 异丁醒：30Kg 磷钨杂多酸：〇. 15Kg 香水酒精：60. 15Kg 本溶影基生产工艺需要的仪器、设备有： 不锈钢桶：50L，2个；100L，2个。 搅拌器：2台 大冰柜：2台 离心机：2台，分别为1号离心机和2号离心机 水浴锅：1台 帆布包：2个 烧杯：500mL 操作流程： 示例1 (1)将0. 15Kg的磷钨杂多酸和0. 15Kg的香水酒精在500mL烧杯内混合成溶液A，待用。 (2)将异丁醛和A溶液按99 :1比例在50L不锈钢桶中混合得到溶液B，插入搅拌 桨，调节速率至lOOOrpm，搅拌3. 5分钟，至混合均匀。将不锈钢桶密封，置于0°C环境中，静 置，反应12小时以上。反应完成后会得到白色膏状晶体，即粗品。 (3)在1号离心机内放入帆布包，将第2步所得的块状粗品稍加粉碎后倒入帆布包 内，调节离心机转速为lOOOrpm，离心15分钟。 (4)将离心后的粗品倒入不锈钢桶内，在不锈钢桶内加入30Kg香水酒精C。将不 锈钢桶放入水浴锅中水浴加热至60°C，约半小时后，粗品在香水酒精中完全溶解。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以磷钨杂多酸、香水酒精、异丁醛生产溶影基的工艺过程，其特征在于该过程包括以下几个步骤：（1）将磷钨杂多酸和香水酒精混合成溶液A；（2）随后将异丁醛和A混合，得到溶液B，插入搅拌桨，调节速率至1000～1200rmp，搅拌不少于3分钟，至混合均匀，密封，于0℃环境中静置，反应12小时以上，得到白色膏状晶体即为粗品；（3）在1号离心机内放入帆布包，将步骤（2）所得到的块状粗品稍加粉碎后倒入帆布包内，调节离心机转速为1000～1200rpm，离心10～15分钟；（4）取出离心后的粗品，加入香水酒精C，水浴加热约半小时至粗品在香水酒精中完全溶解；（5）在步骤（4）所得的溶液中放入搅拌桨，调节速率至1000～1200rmp搅拌3～5分钟，然后密封，在0℃的环境中静置12～15小时进行第一次重结晶；（6）步骤（5）重结晶完成后使用2号离心机进行固液分离，将香水酒精分离出去，得到较纯的溶影剂产品D；（7）重复步骤（3）至步骤（6）将D进行第二次重结晶得到产品E；（8）将步骤（7）所得产品E粉碎，平铺在无味的房间内，厚度约为0.5～0.6cm，避光晾约1小时至酒精挥发完全，所得产品即溶影剂最终产品。...

【技术特征摘要】
1. 一种以磷钨杂多酸、香水酒精、异丁醛生产溶影基的工艺过程，其特征在于该过程包 括以下几个步骤： (1) 将磷钨杂多酸和香水酒精混合成溶液A ; (2) 随后将异丁醛和A混合，得到溶液B，插入搅拌桨，调节速率至1000?1200rmp，搅 拌不少于3分钟，至混合均匀，密封，于0°C环境中静置，反应12小时以上，得到白色膏状晶 体即为粗品； (3) 在1号离心机内放入帆布包，将步骤（2)所得到的块状粗品稍加粉碎后倒入帆布包 内，调节离心机转速为1000?1200rpm，离心10?15分钟； (4) 取出离心后的粗品，加入香水酒精C，水浴加热约半小时至粗品在香水酒精中完全 溶解； (5) 在步骤（4)所得的溶液中放入搅拌桨，调节速率至1000?1200rmp搅拌3?5分 钟，然后密封，在〇°C的环境中静置12?...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨熙，张森雄，侯丰田，
申请(专利权)人：厦门琥珀香料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35