一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，以丙烯酸（AA）和三乙二醇单丁醚（3ED）为原料，S2O82-/SnO2-SiO2为固体酸催化剂，吩噻嗪为阻聚剂，甲苯为带水剂，经直接酯化反应合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯。三乙二醇单丁醚转化率可达93.41%,丁氧基三乙二醇丙烯酸酯产率可达81.36%。本发明专利技术的优点是：采用固体酸催化剂催化合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯，避免了传统工艺设备要求高，环境污染重、带水剂具有一定危害等问题，具有节能环保、产物易分离等优势。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，以丙烯酸（AA）和三乙二醇单丁醚（3ED）为原料，S2O82-/SnO2-SiO2为固体酸催化剂，吩噻嗪为阻聚剂，甲苯为带水剂，经直接酯化反应合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯。三乙二醇单丁醚转化率可达93.41%,丁氧基三乙二醇丙烯酸酯产率可达81.36%。本专利技术的优点是：采用固体酸催化剂催化合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯，避免了传统工艺设备要求高，环境污染重、带水剂具有一定危害等问题，具有节能环保、产物易分离等优势。【专利说明】-种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法
本专利技术涉及，丙烯酸与丁氧基三乙二醇 直接酯化合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯，可用于光固化涂料单体，属于精细化学品技术领 域。
技术介绍
丁氧基三乙二醇丙烯酸酯是一种无色透明液体，具有碳碳双键、醚键和酯键三种 官能团，性质极其活泼，是一种有广泛应用的有机化合物，可应用于纤维加工、涂料、光固化 树脂、胶黏剂、纸张加工和橡胶工业等方面，在现代有机合成工业中占有重要地位，尤其是 可用作光固化涂料的单体。 其结构式为： 【权利要求】1. ，其特征在于，以丙烯酸和三乙二醇单丁 醚为原料，采用固体酸催化剂，在带水剂、阻聚剂存在下，经直接酯化反应合成丁氧基三乙 二醇丙烯酸酯；所述固体酸催化剂为S 20827Sn02-Si02固体酸催化剂。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：催 化剂质量百分比用量为反应总物料的2. (Γ6. 0%。3. 根据权利要求1或2所述的，其特征在 于：所述S208 27Sn02-Si02固体酸催化剂按以下方法制备：将锡盐用去离子水配制成一定浓 度的溶液，用浓氨水调节ph为1-3的溶胶，搅拌，在4(Tl00°C的下加入硅溶胶，搅拌后加入 浓氨水，陈化后过滤，用去离子水将沉淀物上附着的可溶性盐洗涤除去，干燥至恒重，再置 于马弗炉中30(T70(TC焙烧2-5h，研磨，用过硫酸铵溶液浸渍，分离后烘干，再置于马弗炉 30(T500°C 中焙烧 2-5h。4. 根据权利要求3所述的，其特征在 于：所述硅溶胶采用碱性硅溶胶，可溶性锡盐采用SnCl 4. 5H20,锡硅阳离子摩尔比为Sn : Si=l:l?5。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于：反 应投料摩尔比为：丙烯酸：三乙二醇单丁醚=1. l(Tl. 60:1。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所 述反应温度为13(Tl60°C ;反应时间为3-7小时。7. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所 述阻聚剂选自如下物质中的一种或几种：对苯二酚、对羟基苯甲醚、乙酰丙酮、吩噻嗪。8. 根据权利要求7所述的，其特征在于：所 述阻聚剂为吩噻嗪，带水剂为甲苯。9. 根据权利要求3所述的，其特征在于，所 述S208 2_/Sn02-Si02固体酸催化剂质量百分比用量为反应总物料的5. 0-6. 0%，反应投料摩尔 比为：AA:3ED=1. 30-1. 50:1，反应温度为150-160°C，反应时间为5-6h。10. 根据权利要求9所述的，其特征在于，所 述S208 27Sn02-Si02固体酸催化剂质量百分比用量为反应总物料的5. 0%，反应投料摩尔比 为：AA:3ED=1.30-1.40:l，反应温度为15(rC，反应时间为6h，阻聚剂吩噻嗪质量百分比用 量为反应总物料的〇. 3%。【文档编号】C07C69/54GK104098467SQ201410323325【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日 【专利技术者】郭登峰, 朱煜, 刘准, 赵会晶, 曹惠庆, 杨光, 孙洁 申请人:常州大学, 江苏怡达化学股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于，以丙烯酸和三乙二醇单丁醚为原料，采用固体酸催化剂，在带水剂、阻聚剂存在下，经直接酯化反应合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯；所述固体酸催化剂为S2O82‑/SnO2‑SiO2固体酸催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭登峰，朱煜，刘准，赵会晶，曹惠庆，杨光，孙洁，
申请(专利权)人：常州大学，江苏怡达化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32