本发明专利技术公开了可见光响应的BiVO4催化剂的制备方法。本发明专利技术以铋化合物和钒化合物分别铋源和钒源，不同比例的水和有机醇混合物作为反应溶剂，通过水热合成反应，得到纳米小颗粒、纳米椭球、花状结构和树枝结构催化材料。不同形貌BiVO4具有可见光响应的催化剂，作为光催化降解污染物领域时，极大提高了光催化降解效率。本发明专利技术具有操作简单、反应条件温和、设备成本低、较强的可见光吸收和良好的可见光催化性能等优点。
【技术实现步骤摘要】
-种可见光响应的BiV04催化剂的制备
本专利技术涉及可见光响应的BiV04纳米材料制备领域以及光催化
，具体涉 及水热合成方法制备纳米颗粒、纳米椭球、花状结构和树枝结构BiV04材料，并将不同形貌 的可见光响应的BiV0 4作为光催化剂，降解罗丹明B。
技术介绍
随着全球性环境污染和能源危机日益严重、能充分有效利用绿色环保的太阳能实 现光催化降解污染物或者制氢的可见光响应的催化技术及其材料的制备与开发应用，已成 为化学、材料学和环境科学等领域的热点研究课题。自1972年Fujishima发现Ti0 2在光照 下催化分解水制氧气和氢气以来，无毒、稳定性好、价廉易得的Ti02受到人们的广泛重视。 然而，Ti0 2光催化活性却没有达到实际应用的效果，这主要存在两个问题：一是由于Ti02带 隙较宽（3. 0?3. 2eV)，光谱响应范围窄，只能吸收波长小于387nm的光子，只能吸收占太阳 光总能量3?4%的紫外光，无法充分的利用太阳光来进行光催化反应；另一个关键原因光 致电子-空穴对产生较少，并且复合反应几率较大。太阳光能量主要集中在400?700nm的 可见光区域，占总能量的43%。由此可见，对可见光响应的光催化剂的太阳能利用率最高， 制备合成可见光响应的半导体光催化剂将会最终实现光催化技术的产业化应用。 半导体BiV04因为可以实现可见光下光分解水和降解有机污染物而成为当前研究 的一个热点。BiV0 4主要有四方锆石相、单斜白钨矿相和四方白钨矿相型三种晶型。其中单 斜晶系白钨矿结构的BiV04与其它两种结构的BiV0 4相比，具有更好的可见光光催化活性， 这引起了广大科研工作者的关注。单斜相BiV04的禁带宽度为2. 3?2. 4eV，它足够高的价 带可以实现空穴（h+)对有机污染物的降解，且其价带氧化电位位于2. 4eV附近，同时其导 带位置也有利于光生电子的还原，具有较高的氧化能力，为实现在可见光下降解有机物污 染物和分解水提供了理论依据。目前单斜相BiV0 4已应用于光解水制氢、降解污染物以及 光电化学分解水的研究领域表现出更加广阔的应用前景。 水热合成法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶性的物质 溶解，或者将反应生成物溶解，通过控制高压釜内溶液的温度使产生对流以形成过饱和状 态而析出生长晶体的方法。该过程相对简单，物相的形成、粒径的大小、形貌也能够控制。而 且，产物的分散性和重现性较好。在水热条件下，溶剂的性质（成分、密度、粘度、分散作用） 相互影响，变化很大，且其性质与通常条件下相差很大，相应的反应物的溶解、分散性及化 学反应活性大大的提高或增强，这就使得反应能够在较低的温度下发生。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高效便捷且可以获得不同形貌的可见光响应的BiV04 纳米材料的制备方法，并用此新型材料应用于光催化领域。 本专利技术目的通过以下技术方案来实现： 不同形貌的可见光响应的BiV04纳米材料制备方法，包括如下步骤：（1)称取适 量硝酸铋和偏钒酸铵溶于不同比例的二甘醇和水混合溶剂中；（2)磁力搅拌数分钟后，将 混合溶液转移到反应釜中，密封后放入烘箱进行水热合成反应；（3)收集产物，依次经过水 洗、醇洗数次，高速离心分离；(4)将洗涤的产品放入烘箱中，干燥数小时。 本专利技术利用水热合成法制备出了不同形貌的可见光响应的BiV04纳米材料。 作为一种优选方案，上述制备方法中，所述铋源为铋酸钠、硝酸铋、钨酸铋、硫酸 铋、碱式碳酸铋或碱式水杨酸铋等，钛源的物质的量为0. 001?0. lmol。所述钒源为偏钒酸 铵、五氧化二钒、三氧化二钒、偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、正钒酸钠、焦钒酸钠、硫酸氧 钒、草酸氧钒、四氯化钒，钒源的物质的量为〇. 001?〇. lmol。 作为一种优选方案，上述制备方法中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁 醇、乙二醇、甘油等。 作为一种优选方案，上述制备方法中，所述二甘醇和水比例控制在40 : 0? 0 : 40。 作为一种优选方案，上述制备方法中，所述水热合成反应的反应温度设置在 60-250。。。 作为一种优选方案，上述制备方法中，所述水热合成反应的时间为1?72h。 作为一种优选方案，上述制备方法中，所述干燥的温度为20?100°C。 本专利技术方法制得的不同形貌的可见光响应的BiV04纳米材料利用X射线粉末衍射 (XRD)、扫描电镜（SEM)、紫外-可见光谱等进行了详细的表征。 基于不同形貌的可见光响应的BiV04纳米材料光催化降解罗丹明B(RhB)包括以 下步骤：（1)准确称取适量的光催化剂BiV0 4放入烧杯中，移取适量RhB水溶液，避光磁力搅 拌数分钟，建立吸附-脱附平衡及暗态反应平衡。（2)采用长弧氙灯稳流电源作为光源，将 其置于带循环水的冷肼中，将适量亚硝酸钠注满玻璃夹套式恒温反应器以过滤掉紫外光， 利用可见光照射RhB溶液。（3)烧杯壁与反应器中氙灯相距适当距离，RhB溶液持续搅拌， 每间隔一定时间取一次样，取得的溶液离心分离。（4)采用紫外分光光度仪测试RhB的吸光 度（RhB的最大吸收波长为553. 8nm)，设置参数为：扫描范围400?700nm、狭缝1. 0cm。 作为一种优选方案，上述光催化降解污染物实验中，所述的降解物包括亚甲基蓝、 罗丹明B、甲基橙、活性蓝M-2GE等。 作为一种优选方案，上述光催化降解污染物实验中，所需催化剂用量控制在 0· 02?1. 0g之间。 作为一种优选方案，上述光催化降解污染物实验中，所述污染物浓度控制在1? 20mg/L 之间。 作为一种优选方案，上述光催化降解污染物实验中，所述亚硝酸钠浓度控制在 0. 1 ?10mol/L 之间。 本专利技术方法制备的不同形貌的可见光响应的BiV04纳米材料可广泛用于光催化、 光解水、气敏、锂离子电池、传感器、化妆品等领域。尤其是作为光催化降解污染物领域时， 极大提1? 了光催化效率。 与现有技术相比，本专利技术具有如下优点： (1)本专利技术利用水热合成法制备出了不同形貌可见光响应的BiV04m米材料，此制 备方法具有简单、方便、快速及重现性好等优点； (2)利用所合成的不同形貌的可见光响应的BiV04纳米材料应用在光催化降解污 染物具有可见光降解，降解率大大提高； (3)本专利技术制备方法所得的不同形貌的可见光响应的BiV04纳米材料应用在光催 化降解污染物，其主要优势有：原材料充足、成本低、工艺技术相对简单，在工业化生产中具 有较大的优势，同时所有原材料和生产工艺都是无毒、无污染的，对新能源与可再生能源的 开发利用及保护人类生存环境具有重要的意义。 【附图说明】 图1不同溶剂比例下制得的BiV04的XRD图； 图2不同溶剂比例下制得的BiV04的透射电镜图； 图3BiV04的紫外-可见吸收光谱谱图； 图4不同溶剂比例下制得的BiV04的（a h u )2对h u图； 图5不同溶剂比例制得的BiV04光催化过程中RhB的降解率。 【具体实施方式】 以下结合具体实施例来进一步解释本专利技术，但实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可见光响应的BiVO4催化剂，其特征在于由如下方法制备而成：(1)称取适量硝酸铋和偏钒酸铵溶于不同比例的二甘醇和水混合溶剂中；(2)磁力搅拌数分钟后，将反应混合溶液转移到反应釜中，密封后放入烘箱进行水热合成反应；(3)收集产物，依次经过水洗、醇洗数次，高速离心分离；(4)将洗涤的产品放入烘箱中，干燥数小时。
【技术特征摘要】
1. 一种可见光响应的BiV04催化剂，其特征在于由如下方法制备而成：（1)称取适量硝 酸铋和偏钒酸铵溶于不同比例的二甘醇和水混合溶剂中；（2)磁力搅拌数分钟后，将反应 混合溶液转移到反应釜中，密封后放入烘箱进行水热合成反应；（3)收集产物，依次经过水 洗、醇洗数次，高速离心分离；(4)将洗涤的产品放入烘箱中，干燥数小时。2. 根据权利要求1所述的可见光响应的BiV04催化剂制备，其特征在于所述当 e: V7jc=40 : 0时，BiV04粉末为纳米小颗粒结构，颗粒均勻一致，尺寸大小约为35nm。当 V二甘醇：V水=35 : 5时，BiV〇4粉末为类似椭球结构，短半径400?440nm，长半径85〇? 900nm，并伴生了纳米小颗粒。当V二甘 e: V水=30 : 10时，BiV04粉末为椭球结构，颗粒均 匀一致,短半径900?950nm，长半径1300-1450nm。当V二甘醇：V水=20 : 20时，BiV04粉 末为花状结构，中心内凹，颗粒均匀一致，径宽约为3. 5?3.8 μ m。当V二甘醇：V水=10 : 30 时，BiV04粉末既有片状结构，也有树枝片状结构，大小不均匀，约为4?5μπι左右。当V = 甘醇：V水=5 : 35时，804粉末是树枝结构，枝干长约3?4μπι，有大量小尺寸分叉。当 V|=〇 : 40时，BiV04粉末是单独的枝干片状结构，伴有一或两个分叉，均匀一致， 枝干长度约为800nm，宽约为170nm。由此看来，溶剂比例显著影响产物的形貌。3. 根据权利要求1所述的可见光响应的BiVCU崔化剂制备，其特征在于步骤⑴铋 源为铋酸钠、硝酸铋、钨酸铋、硫酸铋、碱式碳酸铋或碱式水杨酸铋等，铋源的物质的量为 0. 001?0...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷炳新，孙振范，孙伟，李高楠，
申请(专利权)人：海南师范大学，
类型：发明
国别省市：海南;66
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