一种改进的催化剂老化工艺方法技术

本发明专利技术是有关于一种改进的催化剂老化工艺方法，完成该方法的设备包括老化炉、样品杯、气体质量流量计、水泵、水蒸气发生炉、冷却器、水回收罐、升降机和旋转系统、计算机控制系统，老化炉采用带中心旋转轴的焙烧炉，采用老化炉下部轴向进水蒸汽方式，不存在沟流、偏流等现象，然后从老化炉上部导出，不产生废气返混。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂老化的工艺方法，特别是涉及一种在实验室进行催化剂老化，适用于评价分子筛、催化剂等水热稳定性的一种工艺方法。
技术介绍
催化剂在石油、化工等领域应用极其广泛。许多催化加工过程都是在催化剂作用下完成的。催化剂性能的好坏直接影响产品收率和产品质量，因此，开发研究性能优越的催化剂是十分重要的。在催化剂的研发过程中，对催化剂性能及其他性质的评价需要各种实验装置及工艺方法来完成，而其中催化剂的老化是进行催化剂各类评价的第一步。如催化裂化新鲜催化剂活性高且不稳定，不具有代表性。实验室研究和评价催化剂时，为了使催化剂快速达到平衡活性，通常采用高温水热的老化方法，使催化剂快速减活。一般用100%水蒸汽在高温常压或加压下测定活性变化以作为稳定性的指标，各个催化剂制造厂采用的具体条件不同，但是大体上分为缓和老化和苛刻老化两种。缓和老化温度大多在780°C — 800°C，苛刻老化温度在795°C — 815°C，老化时间变化较大，老化温度高时，时间较短；温度较低时，时间较长。通过水热老化微反活性测定可以反映催化剂的稳定性和活性。所以新鲜催化剂需要经高温水蒸气处理一段时间，再测定其活性指数，是目前普遍采用的一种方法。传统的催化剂老化实验装置一次最多可老化4个样品，且待测样品必需经过一系列处理。如:压片、破碎、研磨、过筛等工序，然后取一定量的20 — 40目固体催化剂颗粒于不锈钢杯中，依次叠放于老化管内，上、下再各放一个装有瓷环的不锈钢杯，起保温作用。当老化温度升至800°C并稳定后，手动进水计时；水蒸汽从老化管底部进入，逐一穿过样品杯，从老化管顶部排出，老化时间一到，系统自动打开空气阀进气降温并且断电终止老化。该方法由于老化不锈钢杯上下依次叠放于老化管内，底部进水蒸汽，因此，存在上下老化苛刻度不同、下样品废气影响上样品、水蒸汽沟流等问题，且需要对待测样品进行一系列繁杂的人工处理。CN101424601A揭示了一种催化剂老化方法，既选用带中心旋转轴的焙烧炉，样品放在旋转轴四周(摆放2层，多个样品)，随轴一起旋转，旋转驱动器安装在焙烧炉底部；焙烧炉用高温合金钢做成箱体，炉膛用电热丝加热，并用温度控制器控制老化反应温度；在催化剂老化前先用空气作介质，当温度升到400°C — 800°C时切换水蒸汽通入焙烧炉，同时将空气切出；启动定时器，设定老化时间，到预定的老化时间后，装置自动切出水蒸汽，老化过程结束。该专利技术与传统的老化方法相比，一次可老化多个样品，且所有样品在整个老化过程中能经历相同的温度和时间，以消除因在焙烧炉内位置不同而引起的老化苛刻度差异，提高了工作效率和老化质量。但是该方法采用上部进水蒸汽的方法，焙烧炉内水蒸汽存在返混现象，样品老化产生的废气会对样品造成相互影响。
技术实现思路
本专利技术的目的，在于克服现有的方法存在的缺陷，而提供一种安全、实用且有效的催化剂老化方法。本专利技术的目的是采用以下的技术方案来实现的。本专利技术，完成该方法的设备包括老化炉、样品杯、气体质量流量计、水泵、水蒸气发生炉、冷却器、水回收罐、升降机和旋转系统、计算机控制系统，老化炉采用带中心旋转轴的焙烧炉，焙烧炉用耐高温合金钢做成箱体，炉膛用电热丝加热，并由温度控制器控制老化反应温度，炉膛直径有容纳多个样品杯的空间，恒温段高度足够容纳样品杯，样品杯为3-36个，样品杯围绕在中心旋转轴的周围，随轴一起旋转，样品杯分1-3层分布，中心旋转轴由一台升降器上下移动将老化样品自如地放入样品杯中和老化结束后自如地将其取出，中心旋转轴的两端布有轴承，旋转驱动器由可调速的电机组成，带动中心轴以一定的转速旋转，其中:水蒸汽由该老化炉底部轴向进入，然后从老化炉上部导出。水蒸汽由老化炉底部轴向进入，平推流向上流动扩散，不存在沟流、偏流等现象，使催化剂与水蒸汽均匀接触，然后从老化炉上部导出，不产生废气返混；应用先进的旋转老化炉，加之高精度的控制系统，保证稳定的老化温度、压力、水蒸汽流量等工艺参数，使多个样品杯内的催化剂在老化炉内经历相同的老化条件，老化效果好，重复性好，效率高，节省人力物力，降低试验成本。本专利技术方法采用氮气作为升温介质，当老化炉温度升至800°C时，启动水泵，向老化炉内进水蒸汽，同时关闭氮气阀门，停止供气。老化条件:老化温度为300?850°C，压力为常压?0.5Mpa ;老化时间可在I?30小时之间任意选择。本专利技术特点是多个催化剂样品在水平旋转状态下同时进行老化。试验结果表明:旋转老化重复性好、效率高，进行同种催化剂36个样品老化时，测得老化后催化剂活性的平行误差< ± I个单位。本专利技术的目的还可以采用以下的技术措施来进一步实现。较佳的，前述的，其中所述的老化开始前使用氮气作为升温介质，对催化剂老化不产生干扰，老化重复性好。较佳的，前述的，其中所述的升降机和旋转系统安装在老化炉上面，有利于操作。较佳的，前述的，其中所述的旋转轴周围水平方向摆放样品杯。可摆放I 一 3层,每层12个样品杯,优先选择摆放一层。较佳的，前述的，其中所述的控制系统采用计算机自动控制和调节各工艺参数。老化温度自动控制在土rc ;老化压力自动控制并保持系统压力平稳，不波动；采用闭环控制进料系统专利技术，使进水量保持平稳，不波动。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本专利技术，至少具有下列优点及有益效果:1、试验所用老化杯是多孔陶瓷材料(体积为:60毫升)，催化剂装到杯子中，整个杯子在蒸气的氛围中，蒸气从四面八方向催化剂中心渗透，从而使老化结果平稳。2、催化剂样品直接装入样品杯中，不需要进行任何处理(如破碎等)。节省工序，降低劳动强度。3、水蒸汽由老化炉底部轴向进入，平推流向上流动扩散，不存在沟流、偏流等现象，使催化剂与水蒸汽均匀接触，然后从老化炉上部导出，不产生废气返混。4、样品杯放置在水平托架上，随旋转轴匀速旋转，使老化温度及与水蒸汽接触保持均匀，有利于催化剂在同一条件下老化。5、老化炉加热系统由计算机控制，老化温度控制在±1°C。6、老化炉在升温过程中通氮气，直到温度升至试验要求的温度时，进水蒸汽，同时切断氮气。该方法消除了同种样品进行重复性老化评价时产生的误差。7、采用尾气补气法控制调节系统压力，并由计算机控制压力调节阀，自动控制系统压力，保持系统压力平稳，不波动。8、采用闭环控制进料系统专利技术，使进水量保持平稳，不波动。9、一次试验可处理多种样品，老化后催化剂微反活性和平行误差< ±1个单位。10、本专利技术工艺简单，结构紧凑，投资小，试验效率高、成本低。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。【附图说明】 图1是本专利技术改进的催化剂老化工艺流程示意图【主要元件符号说明】1:样品杯9、11、12、16:阀门2:老化炉10:压力调节器3:旋转轴13:排水口4:老化炉法兰盖 14:水蒸汽发生炉5:升降机和旋转系统15:气体质量流量计6:老化水蒸汽出口管线17:水泵7:冷却器18:空气减压过滤器8:水回收罐19:旋转托盘【具体实施方式】为更进一步阐述本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进的催化剂老化工艺方法，完成该方法的设备包括老化炉、样品杯、气体质量流量计、水泵、水蒸气发生炉、冷却器、水回收罐、升降机和旋转系统、计算机控制系统，老化炉采用带中心旋转轴的焙烧炉，焙烧炉用耐高温合金钢做成箱体，炉膛用电热丝加热，并由温度控制器控制老化反应温度，炉膛直径有容纳多个样品杯的空间，恒温段高度足够容纳样品杯，样品杯为3‑36个，样品杯围绕在中心旋转轴的周围，随轴一起旋转，样品杯分1‑3层分布，中心旋转轴由一台升降器上下移动将老化样品自如地放入样品杯中和老化结束后自如地将其取出，中心旋转轴的两端布有轴承，旋转驱动器由可调速的电机组成，带动中心轴以一定的转速旋转，其特征在于：水蒸汽由该老化炉底部轴向进入，然后从老化炉上部导出。

【技术特征摘要】
1.一种改进的催化剂老化工艺方法，完成该方法的设备包括老化炉、样品杯、气体质量流量计、水泵、水蒸气发生炉、冷却器、水回收罐、升降机和旋转系统、计算机控制系统，老化炉采用带中心旋转轴的焙烧炉，焙烧炉用耐高温合金钢做成箱体，炉膛用电热丝加热，并由温度控制器控制老化反应温度，炉膛直径有容纳多个样品杯的空间，恒温段高度足够容纳样品杯，样品杯为3-36个，样品杯围绕在中心旋转轴的周围，随轴一起旋转，样品杯分1-3层分布，中心旋转轴由一台升降器上下移动将老化样品自如地放入样品杯中和老化结束后自如地将其取出，中心旋转轴的两端布有轴承，旋转驱动器由可调速的电机组成，带动中心轴以一定...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦晨晨，王翀，程夏，王广亮，陈宾，冯川，
申请(专利权)人：洛阳凯美胜石化设备有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41