一种尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法技术

技术编号:10128798 阅读:139 留言:0更新日期:2014-06-13 15:18
一种尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:包括样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定,可快速、准确检测出尿液中苯乙醛酸的含量水平。本发明专利技术为全新的尿液中苯乙醛酸含量的测定方法,采用外表法定量分析物;串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】,其特征在于:包括样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定,可快速、准确检测出尿液中苯乙醛酸的含量水平。本专利技术为全新的尿液中苯乙醛酸含量的测定方法,采用外表法定量分析物;串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间。【专利说明】
本专利技术属于尿液样本的理化检验
,具体说是一种采用液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪测定尿液中苯乙醛酸含量的方法。
技术介绍
苯乙烯是塑料橡胶工业的重要原料,用以制造各种塑料树脂,合成橡胶,含有苯乙烯的塑料橡胶制品广泛用于日常生活和工业生产,如各种包装材料、隔热材料、一次性饭盒、纸杯、管道、容器等。苯乙烯还存在于卷烟烟气中。苯乙烯主要以气体形式通过呼吸道,或通过皮肤接触进入人体,短时间接触高浓度苯乙烯可引起咳嗽、咽痛等呼吸道刺激症状;长时间接触苯乙烯可引起肺组织结构损害,从而使人易患肺炎、肺气肿等疾病。国际癌症研究组织将其列为Group 2A,即对人类为很可能致癌物,对动物则为确定之致癌物。吸入体内的苯乙烯在CYP2B6和CYP2E酶的作用下代谢为苯乙烯7,8-氧化物,苯乙烯7,8-氧化物在环氧化物酶的作用下进一步代谢为苯乙醛酸和苯乙醇酸,苯乙醛酸的结构式如下,目前已经被用作苯乙烯暴露的生物标志物。【权利要求】1.,其特征在于:包括以下工艺步骤: a、收集志愿者尿液; b、样品前处理:室温下解冻尿液样品,混合均匀后,经过0.22 μ m的滤膜过滤,取200μ L的尿液,加入0.80 mL纯水,取2 μ L滤液弓丨入LC-MS/MS分离分析; C、标准工作液的配制:用纯水配制不同浓度的苯乙醛酸标准工作溶液; d、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定,吸取配制好的不同浓度的苯乙醛酸标准工作溶液,注入LC-MS/MS系统,苯乙醛酸的线性回归方程为y=l.49 X 104x+3.81 X 103,其中Y代表分析物的峰面积,X表示尿液中目标分析物的浓度,相关系数大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。2.根据权利要求1所述的尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:苯乙醛酸标准工作溶液的浓度分别为1,2,5,10,50和100 ng/mL。3.根据权利要求1所述的尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:选取了 Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 色谱柱,规格 150 mmX 2.1 mm, 3.5 Mm,初始流动相体系选取50%溶剂A:水溶液和50%溶剂B:甲醇溶液,等度洗脱,流动相流速为400μ L/min,分析时间为10 min,进样量为2 μ L。4.根据权利要求1所述的尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:串联质谱检测器的条件:电喷雾离子源,多反应监测负离子扫描方式;电喷雾电压:`4500V,雾化气:50 psi,气帘气:35 psi,辅助加热气:30 psi,射入电压:9 V,驻留时间:`100 ms ο【文档编号】G01N30/88GK103852549SQ201410095003【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月14日 优先权日:2014年3月14日【专利技术者】张小涛, 杨进, 刘勇, 侯宏卫, 胡清源, 王安, 吴帅宾, 陈欢, 刘彤, 韩书磊 申请人:国家烟草质量监督检验中心, 中国科学院合肥物质科学研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尿液中苯乙醛酸的液相色谱串联质谱测定方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:a、收集志愿者尿液;b、样品前处理:室温下解冻尿液样品,混合均匀后,经过0.22 μm的滤膜过滤,取200 μL的尿液,加入0.80 mL纯水,取2 μL滤液引入LC‑MS/MS分离分析;c、标准工作液的配制:用纯水配制不同浓度的苯乙醛酸标准工作溶液;d、液相色谱‑串联质谱(LC‑MS/MS)测定,吸取配制好的不同浓度的苯乙醛酸标准工作溶液,注入LC‑MS/MS系统,苯乙醛酸的线性回归方程为y=1.49×104x+3.81×103,其中Y代表分析物的峰面积,X表示尿液中目标分析物的浓度,相关系数大于0.999,对样品待测液进行测定,测得分析物与内标峰面积的比值,代入一元线性回归方程,求得样品待测液中分析物的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张小涛杨进刘勇侯宏卫胡清源王安吴帅宾陈欢刘彤韩书磊
申请(专利权)人:国家烟草质量监督检验中心中国科学院合肥物质科学研究院
类型:发明
国别省市:河南;41

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