一种聚酯树脂的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种聚酯树脂的合成方法，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应釜中进行，缩聚反应在二级反应釜中进行。本发明专利技术合成方法通过将合成进行分釜反应，提高了生产效率，降低能耗，合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应釜中进行，缩聚反应在二级反应釜中进行。本专利技术合成方法通过将合成进行分釜反应，提高了生产效率，降低能耗，合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。【专利说明】
本专利技术涉及一种有机高分子材料合成
，具体涉及。
技术介绍
目前，公知的树脂生产工艺为:在常压状态下反应，所有反应均在一个反应釜内完成，升温多为人工手动调节阀门开度进行。此种工艺的弊端为，常压不利于醇水分离，生产周期长，设备利用率低，升温速率控制不稳定，产品的批次间的稳定性很差。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供，本专利技术合成方法通过将合成进行分釜反应，提高了生产效率，降低能耗，合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。本专利技术采用的技术方案是:—种聚酯树脂的合成方法,步骤包括酯化反应和缩聚反应,所述酯化反应在一级反应爸中进行,缩聚反应在二级反应爸中进行。所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为:将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为:反应温度200-230°C，升温梯度为200°C前升温速度≤ 3V /min，200-230°C升温速度为 1.5±0.2°C /15min，压力 0.25±0.02MP，在达到反应温度前或同时使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为5-13，所述反应参数`使用分散控制系统(DCS)控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.1-1.2:1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；合理的升温梯度使得反应剧烈的阶段缓慢升温，反应缓慢升值不发生反应的阶段进行快速的升温，这样做的好处使得反应能够充分的进行，并且尽量提高反应速度以及生产效率。脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的10-20%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为4.5-5.5:1，反应参数为--反应温度200-230°C，升温梯度为200°C前升温速度≤30C /min, 200_230°C升温速度为5± 1°C /15min,常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为42-48 ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；酯化反应完成后将反应料从一级反应爸中转入二级爸进行缩聚反应,所述缩聚反应参数为:反应温度235 ±0.5 °C，绝对真空度≤0.0IMP，真空梯度-0.001MP/min,即每分钟反应釜内压强减少0.001MP，在达到反应温度前或同时使绝对真空度达到设定值；反应时间3-6h ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制。本专利技术合成方法进行分釜反应，在二级反应釜进行反应的同时，一级釜可以进行下一批生产的准备工作，这样大大的提高了生产的效率，且每吨产品的单耗也有所下降；合理的升温、加压以及真空梯度，使得产品的稳定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。应用DCS系统实现温度、加压、抽真空等作业，直至二级釜放料完成，避免了人为的操作误差，使得同类产品的生产周期非常稳定，批次间的指标以及性能非常稳定。【具体实施方式】实施例1，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应爸中进行,缩聚反应在二级反应爸中进行。所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为:将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为:反应温度230°C，升温梯度为200°C前升温速度40C /min，200-230°C升温速度为1.5°C /15min，压力0.25MP，在达到反应温度前使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为9，所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.2:1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的12%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为5:1，反应参数为:反应温度230°C，升温梯度为200°C前升温速度5°C /min，200-230°C升温速度为5°C /15min，常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为48 ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；酯化反应完成后 将反应料从一级反应爸中转入二级爸进行缩聚反应,所述缩聚反应参数为:反应温度235°C，绝对真空度0.01MP，真空梯度-0.001MP/min，在达到反应温度前使绝对真空度达到设定值；反应时间5h ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制。实施例2—种聚酯树脂的合成方法,步骤包括酯化反应和缩聚反应,所述酯化反应在一级反应爸中进行,缩聚反应在二级反应爸中进行。所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为:将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为:反应温度220°C，升温梯度为200°C前升温速度60C /min，200-220°C升温速度为1.5°C /15min，压力0.25MP，在达到反应温度同时使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为12，所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.1:1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二元酸的投入量为脱水聚合反应步骤中投入的物料总质量的18%，所述二元酸为间苯二甲酸和己二酸的混合物，间苯二甲酸和己二酸的质量比为5.5:1，反应参数为:反应温度230°C，升温梯度为200°C前升温速度6°C /min, 200-230°C升温速度为5°C /15min,常压反应，反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为45 ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；酯化反应完成后将反应料从一级反应爸中转入二级爸进行缩聚反应,所述缩聚反应参数为:反应温度235°C，绝对真空度0.009MP，真空梯度-0.001MP/min,即每分钟反应釜内压强减少0.001MP，在达到反应温度同时使绝对真空度达到设定值；反应时间3h ;所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制。实施例3，步骤包括酯化反应和缩聚反应，所述酯化反应在一级反应爸中进行,缩聚反应在二级反应爸中进行。所述酯化反应步骤分为脱水聚合反应和封端反应，脱水聚合反应步骤为:将二元醇和二元酸投入一级反应釜，反应参数为:反应温度225°C，升温梯度为200°C前升温速度50C /min，200-225°C升温速度为1.5°C /15min，压力0.25MP，在达到反应温度前使压力达到设定值；反应以达到聚酯树脂的目标酸值为完成标志，所述目标酸值为6，所述反应参数使用分散控制系统(DCS)控制；二元醇和二元酸的质量配比为1.2:1，所述二元醇为新戊二醇，所述二元酸为对苯二甲酸；脱水聚合反应后降温，投入封端材料二元酸进行封端反应，二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：洪毅，汪涛，李明，王伟，
申请(专利权)人：安徽神剑新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：