一种改性聚酯树脂的制备方法技术

一种改性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3‑双(γ‑氨丙基)四甲基二硅氧烷，反应后，得到产物I；（2）在另一个反应釜中，加入1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐反应；（3）将产物I加入步骤（2）的反应釜中，同时加入异辛酸锌，并升温至135‑145℃，反应0.5‑1小时，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到改性聚酯树脂。本发明专利技术提供的改性聚酯树脂可有效地改善不饱和聚酯树脂的耐候性能。

Process for preparing modified polyester resin

A method for preparing a modified polyester resin, which comprises the following steps: (1) adding eight methyl siloxane ring four, ring twelve methyl silicon phenylene siloxane and 1,3 double in reactor (gamma aminopropyl) four methyl siloxane two, after reaction, to obtain the product I; (2) in another a reaction kettle, adding 1,2 1,4 propylene glycol, butylene glycol, adipic acid and maleic anhydride, THPA two; (3) the product I (2) of the join step reactor, while adding isooctanoic acid zinc, and heated to 135 DEG C 145, 0.5 reaction 1 hours, remove the system water and other small molecular reaction by-products after vacuum pumping, finally adding diluent mixture containing hydroquinone, benzoyl peroxide and styrene into the system, then you can get the full hybrid modified polyester resin. The modified polyester resin provided by the invention can effectively improve the weatherability of unsaturated polyester resin.

【技术实现步骤摘要】
一种改性聚酯树脂的制备方法
本专利技术属于聚酯树脂
，具体是指一种改性聚酯树脂的制备方法。
技术介绍
近年来，粉末涂料在应用过程中，尤其是户外粉末涂料，由于户外气候变化无常，湿度大，在湿热的环境中，粉末涂层易吸收水分在表面形成白色斑迹(泛白)，影响粉末涂层的使用和外观性能。要改善粉末涂层的抗泛白性，就需要对粉末涂料聚酯进行改性，改善其疏水性，减小涂层对环境中水分的吸收，从而改善涂层泛白现象。作为涂料的重要成分之一的聚酯树脂，也急需要一种耐候性能更加优良的制备方法。专利申请号为201410608848.2的中国专利公开了一种聚酯树脂，其原料组分及其质量份为：新戊二醇1600-1800份、酸2600-2900份、催化剂5份、疏水剂100-200份；本专利技术聚酯树脂所制备的粉末涂料，高温烘烤固化后所形成的粉末涂层，具有显著地抗泛白性。保持了粉末涂层涂层对基材的保护性能和外观效果。但是，聚酯树脂的耐高温、耐候性能仍然没有得到太大的改善。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种改性聚酯树脂的制备方法。本专利技术的内容包括：一种改性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3-双(γ-氨丙基)四甲基二硅氧烷，充入保护气体，然后注入硅醇钾催化剂的甲苯溶液，抽真空除去甲苯，在150-165℃加热25-30小时后,将产物溶于溶于甲苯中，并用水洗涤，得到产物I；（2）在另一个反应釜中，加入1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐，加热至165-178℃下回流40分钟，然后快速升温至205-210℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时缓慢降温至85-90℃；（3）将产物I加入步骤（2）的反应釜中，同时加入异辛酸锌，并升温至135-145℃，反应0.5-1小时，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到改性聚酯树脂。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，硅醇钾催化剂的甲苯溶液中硅醇钾催化剂的重量百分比含量为0.1%-0.15%。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3-双(γ-氨丙基)四甲基二硅氧烷的重量比为1-2：3-5：0.01-0.03。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐的重量比为15-8:3-6:7-9:5-6.5:3-4。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，快速升温是指以5-7℃/min的速率提升温度。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，缓慢降温是指以10-15℃/小时的速率降低温度。本专利技术中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，异辛酸锌加入量为0.5-1.2重量份。本专利技术的有益效果是，本专利技术提供的改性聚酯树脂可有效地改善不饱和聚酯树脂的耐候性能，改性之后不饱和聚酯的起始分解温度大大提升，这主要是因为原料中的官能团与不饱和聚酯的官能团通过缩合反应形成了一种集有机高分子和无机粒子两者的优点于一身的杂化分子结构，而且吸水率较之改性之前有了较大程度的降低，主要是因为原料的链段的引入增大了不饱和聚酯树脂与水的接触角，使得不饱和聚酯树脂改性后具有优良的憎水性能。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1一种改性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3-双(γ-氨丙基)四甲基二硅氧烷，八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3-双(γ-氨丙基)四甲基二硅氧烷的重量比为1：3：0.01，充入保护气体氮气，然后注入硅醇钾催化剂的甲苯溶液，硅醇钾催化剂的甲苯溶液中硅醇钾催化剂的重量百分比含量为0.1%，抽真空除去甲苯，在150℃加热25小时后,将产物溶于溶于甲苯中，并用水洗涤，得到产物I；（2）在另一个反应釜中，加入1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐，1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐的重量比为15:3:7:5:3，加热至165℃下回流40分钟，然后以5℃/min的速率快速升温至205℃，当体系酸值达到１５mgKOH/g时以10℃/小时的速率缓慢降温至85℃；（3）将产物I加入步骤（2）的反应釜中，同时加入异辛酸锌，异辛酸锌加入量为0.5重量份，并升温至135℃，反应0.5小时，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到改性聚酯树脂。实施例2一种改性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3-双(γ-氨丙基)四甲基二硅氧烷，八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3-双(γ-氨丙基)四甲基二硅氧烷的重量比为2：5：0.03，充入保护气体氮气，然后注入硅醇钾催化剂的甲苯溶液，硅醇钾催化剂的甲苯溶液中硅醇钾催化剂的重量百分比含量为0.15%，抽真空除去甲苯，在165℃加热30小时后,将产物溶于溶于甲苯中，并用水洗涤，得到产物I；（2）在另一个反应釜中，加入1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐，1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐的重量比为8:6:9:6.5:4，加热至178℃下回流40分钟，然后以7℃/min的速率快速升温至210℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时以10-15℃/小时的速率缓慢降温至90℃；（3）将产物I加入步骤（2）的反应釜中，同时加入异辛酸锌，异辛酸锌加入量为1.2重量份，并升温至145℃，反应1小时，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到改性聚酯树脂。实施例3一种改性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3-双(γ-氨丙基)四甲基二硅氧烷，八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3-双(γ-氨丙基)四甲基二硅氧烷的重量比为1.5：4：0.02，充入保护气体氮气，然后注入硅醇钾催化剂的甲苯溶液，硅醇钾催化剂的甲苯溶液中硅醇钾催化剂的重量百分比含量为0.12%，抽真空除去甲苯，在160℃加热28小时后,将产物溶于溶于甲苯中，并用水洗涤，得到产物I；（2）在另一个反应釜中，加入1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐，1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐的重量比为10:4:8:6:3.5，加热至170℃下回流40分钟，然后以6℃/min的速率快速升温至208℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时以12℃/小时的速率缓慢降温至87℃；（3）将产物I加入步骤（2）的反应釜中，同时加入异辛酸锌，异辛酸锌加入量为0.9重量份，并升温至140℃，反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性聚酯树脂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：（1）在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3‑双(γ‑氨丙基)四甲基二硅氧烷，充入保护气体，然后注入硅醇钾催化剂的甲苯溶液，抽真空除去甲苯，在150‑165℃加热25‑30小时后, 将产物溶于溶于甲苯中，并用水洗涤，得到产物I；（2）在另一个反应釜中，加入1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐，加热至165‑178℃下回流40分钟，然后快速升温至205‑210℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时缓慢降温至85‑90℃；（3）将产物I加入步骤（2）的反应釜中，同时加入异辛酸锌，并升温至135‑145℃，反应0.5‑1小时，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到改性聚酯树脂。

【技术特征摘要】
1.一种改性聚酯树脂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：（1）在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷、十二甲基环三硅亚苯硅氧烷和1,3-双(γ-氨丙基)四甲基二硅氧烷，充入保护气体，然后注入硅醇钾催化剂的甲苯溶液，抽真空除去甲苯，在150-165℃加热25-30小时后,将产物溶于溶于甲苯中，并用水洗涤，得到产物I；（2）在另一个反应釜中，加入1,2－丙二醇、1,4－丁二醇、己二酸、四氢苯酐和顺丁烯二酸酐，加热至165-178℃下回流40分钟，然后快速升温至205-210℃，当体系酸值达到15mgKOH/g时缓慢降温至85-90℃；（3）将产物I加入步骤（2）的反应釜中，同时加入异辛酸锌，并升温至135-145℃，反应0.5-1小时，反应结束后抽真空除去体系内的水及其它小分子副产物，最后向体系中加入含有对苯二酚、过氧化苯甲酰和苯乙烯的混合稀释剂，充分混合之后即可得到改性聚酯树脂。2.如权利要求1所述的一种改性聚酯树脂的制备方法，其特征是...

【专利技术属性】
技术研发人员：李烈栋，张良务，
申请(专利权)人：衡阳山泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43