【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种草酸二甲酯的合成工艺。草酸二甲酯是合成磺胺类药物的一种重要中间体,曾用草酸与甲醇室温放置反应制得,收率仅45%Khurana Jitender.M[Synth.Commun.1990 20(5)2267-71],曾用硫酸作催化剂酯化,收率仅79%,国外研究了许多用在催化剂存在下,甲醇与CO合成草酸二甲酯,但反应条件要求高,需昂贵催化剂。本专利技术的目的是提供一种草酸二甲酯合成新工艺,该工艺以苯等有机溶剂为脱水剂,解决了草酸酯化脱水困难的问题,使产物收率提高到95%以上。本专利技术的技术方案是一种草酸二甲酯合成新工艺,该工艺以草酸为原料,与甲醇酯化制得草酸二甲酯。本专利技术进一步的技术方案是一种草酸二甲酯合成新工艺,该工艺以草酸为原料,与甲醇酯化制得草酸二甲酯;草酸和甲醇直接酯化在10--150℃反应1--48小时,最佳50--100℃反应5--20小时,草酸与甲酸的摩尔配比为1∶2-20,最佳配比为1∶2--8。上述方案中,酯化可用酸作为催化剂,酸可用无机酸如硫酸、磷酸、氯化氢、溴化氢、甲磺酸、对甲苯磺酸,优选硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸,催化剂与草酸的摩尔配比为0.005--0.5,最佳配比0.01--0.1。上述方案中,酯化可采用共沸脱水的方法将酯化生成的水排除在体系之外,使反应向正反应方法进行,共沸脱水溶剂可用苯、甲苯、乙苯、二甲苯、环己烷、正己烷、庚烷、辛烷、氯苯、二氯苯、四氯化碳、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷,优选苯、甲苯、环己烷,用量为草酸的1--10倍(重量比),最佳用量为草酸的2--5倍(重量比)。当用较多量的硫酸作催化剂时 ...
【技术保护点】
一种草酸二甲酯合成新工艺,其特征在于:该工艺以草酸为原料,与甲醇酯化制得草酸二甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种草酸二甲酯合成新工艺,其特征在于该工艺以草酸为原料,与甲醇酯化制得草酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的草酸二甲酯合成新工艺,其特征在于该工艺以草酸和甲醇直接酯化在10--150℃反应1--48小时,最佳50--100℃反应5--20小时,草酸与甲酸的摩尔配比为1∶2--20,最佳配比为1∶2--8。3.根据权利要求1所述的草酸二甲酯合成新工艺,其特征在于酯化可用酸作为催化剂,酸可用无机酸如硫酸、磷酸、氯化氢、溴化氢、甲磺酸、对甲苯磺酸,优选硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸,催化剂与草酸的摩尔配比为0.005--0.5,最佳配比0.01--0.1。4.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:王皆胜,马明华,吴艺明,邱骏,韩建国,沈全生,王建新,黄桂荣,
申请(专利权)人:昆山制药总厂,
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]
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