一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法技术

本发明专利技术提出了一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，其是将质量比为3:1的二氧化硅乳化剂与磷钨酸加入到体积比为1:2的甲苯与水混合溶剂中，再加入1当量的硫醚化合物，超声10分钟得乳液体系，最后加入5当量质量百分比为30%的过氧化氢，室温下静置5小时，反应结束后用乙酸乙酯溶剂萃取，然后把有机相蒸馏提纯得到砜化合物产品。本发明专利技术不需要搅拌，直接在室温条件下静置即可实现硫醚氧化制备砜化合物的方法，降低了能量耗费和合成成本。

A method for preparing sulfone compounds under thiol oxidation under static conditions

A method for preparing sulfone compounds by oxidation of sulfides under static conditions is proposed. The method is that the silicon dioxide emulsifier with a mass ratio of 3:1 and phosphotungstic acid are added into a toluene-water mixed solvent with a volume ratio of 1:2, and an equivalent sulfide compound is added. The emulsion system is obtained by ultrasonic 10 minutes, and 5 equivalent mass percent is added at last. The sulfone compound was obtained by distillation and purification of 30% hydrogen peroxide at room temperature for 5 hours. The sulfone compound can be prepared by oxidation of thioether without stirring, and the energy consumption and synthesis cost can be reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法
本专利技术涉及砜化合物的制备，具体涉及一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法。
技术介绍
硫醚化合物氧化至砜和亚砜是一类非常重要的有机反应,其在有机合成化学、生物学、药物学、石油脱硫、工业应用等方面都有广泛的应用。因此，硫醚氧化制备砜化合物的研究具有重要的理论和实际应用价值。早期的硫醚氧化均采用当量的强氧化剂如过酸、高碘酸、氢过氧化物等等，但随之带来的是严重的设备腐蚀和环境污染。近年来，由于安全绿色价格便宜等原因，以质量分数30%的过氧化氢水溶液为氧化剂的催化氧化体系越来越受到人们的关注。这类氧化体系的关键就是设计合成和使用各类催化剂，但以往的体系中都需要在反应过程剧烈搅拌,必然造成能量的耗费和成本的提高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，该方法不需要搅拌，直接在室温条件下静置即可实现砜化合物的制备。为解决上述技术方案，本专利技术所采取的技术方案是：一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，采用以下方法合成：将质量比为3:1的二氧化硅乳化剂与磷钨酸加入到体积比为1:2的甲苯与水混合溶剂中，再加入1当量的硫醚化合物，超声10分钟得乳液体系，最后加入5当量质量百分比为30%的过氧化氢，室温下静置5小时；反应结束后用乙酸乙酯溶剂萃取，然后把有机相蒸馏提纯得到砜化合物产品。所述硫醚化合物为苯甲硫醚、甲基乙基硫醚、乙基丙基硫醚、4-甲氧基苯甲硫醚或二丙硫醚。本专利技术采用上述技术方案所设计的一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，该方法不需要搅拌，直接在室温条件下静置即可实现硫醚氧化制备砜化合物的方法，降低了能量耗费和合成成本。具体实施方式本专利技术一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，采用以下方法合成：将质量比为3:1的二氧化硅乳化剂与磷钨酸，加入到体积比为1:2的甲苯与水混合溶剂中，再加入1当量的硫醚化合物，超声10分钟得乳液体系，最后加入5当量的30%(质量百分数)过氧化氢（此时反应开始进行），室温下静置5小时。反应结束后用乙酸乙酯溶剂萃取，然后把有机相蒸馏提纯得到砜化合物产品。其中，二氧化硅乳化剂参照文献（J.Am.Chem.Soc.2016,138,10173−10183）合成。磷钨酸直接在市场上购买。实施例1本专利技术一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，采用以下方法合成：将50mgH3PW12O40+150mgSiO2乳化剂加入到2mL水溶液+1mL甲苯的混合溶剂中，再加入1mmol的苯甲硫醚。在超声仪器中100W超声约10min得乳液反应体系，而后加入5mmol的30%过氧化氢，室温条件下静置5小时。用乙酸乙酯溶剂萃取，然后把有机相蒸馏提纯得到砜化合物产品，收率为98%。实施例2本专利技术一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，采用以下方法合成：将50mgH3PW12O40+150mgSiO2乳化剂加入到2mL水溶液+1mL甲苯的混合溶剂中，再加入1mmol的甲基乙基硫醚。在超声仪器中100W超声约10min得乳液反应体系，而后加入5mmol的30%过氧化氢，室温条件下静置5小时。用乙酸乙酯溶剂萃取，然后把有机相蒸馏提纯得到砜化合物产品，收率为99%。实施例3本专利技术一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，采用以下方法合成：将50mgH3PW12O40+150mgSiO2乳化剂加入到2mL水溶液+1mL甲苯的混合溶剂中，再加入1mmol的乙基丙基硫醚。在超声仪器中100W超声约10min得乳液反应体系，而后加入5mmol的30%过氧化氢，室温条件下静置5小时。用乙酸乙酯溶剂萃取，然后把有机相蒸馏提纯得到砜化合物产品，收率为99%。实施例4本专利技术一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，采用以下方法合成：将50mgH3PW12O40+150mgSiO2乳化剂加入到2mL水溶液+1mL甲苯的混合溶剂中，再加入1mmol的4-甲氧基苯甲硫醚。在超声仪器中100W超声约10min得乳液反应体系，而后加入5mmol的30%过氧化氢，室温条件下静置5小时。用乙酸乙酯溶剂萃取，然后把有机相蒸馏提纯得到砜化合物产品，收率为95%。实施例5本专利技术一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，采用以下方法合成：将50mgH3PW12O40+150mgSiO2乳化剂加入到2mL水溶液+1mL甲苯的混合溶剂中，再加入1mmol的二丙硫醚。在超声仪器中100W超声约10min得乳液反应体系，而后加入5mmol的30%过氧化氢，室温条件下静置5小时。用乙酸乙酯溶剂萃取，然后把有机相蒸馏提纯得到砜化合物产品，收率为92%。本专利技术合成的砜化合物为常见的砜化合物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，其特征是采用以下方法合成：将质量比为3:1的二氧化硅乳化剂与磷钨酸加入到体积比为1:2的甲苯与水混合溶剂中，再加入1当量的硫醚化合物，超声10分钟得乳液体系，最后加入5当量质量百分比为30%的过氧化氢，室温下静置5小时；反应结束后用乙酸乙酯溶剂萃取，然后把有机相蒸馏提纯得到砜化合物产品。

【技术特征摘要】
1.一种静态条件下硫醚氧化制备砜化合物的方法，其特征是采用以下方法合成：将质量比为3:1的二氧化硅乳化剂与磷钨酸加入到体积比为1:2的甲苯与水混合溶剂中，再加入1当量的硫醚化合物，超声10分钟得乳液体系，最后加入5当量质量百分比为30%的过氧化氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵伟，杨春霞，
申请(专利权)人：南阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41