一种高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开一种高效连续生产4,4‑二氯二苯砜的合成工艺，将氯化亚砜和过量氯苯在路易斯酸催化剂作用下进行傅克酰基化反应，反应结束后高温水解加氯苯分层，亚砜有机层加氧化剂氧化，加活性炭脱色，过滤；滤液降温甩滤得4,4‑二氯二苯砜。本发明专利技术的优点在于：氯苯即是原料又是反应溶剂，避免多种溶剂交叉使用。特别是避免以醋酸为氧化反应溶剂的大量使用，避免了设备的腐蚀和环境污染。整个工艺流程避免了中间体4,4‑二氯二苯亚砜的分离提取，大大缩短了产品生产时间，节约了生产成本。用双氧水、乙酸和浓硫酸作为混合氧化剂大大提高了双氧水的氧化能力，使产品收率和纯度大大提高，其收率达90%以上，纯度大于99.8%。

Synthesis process of 4,4- two chloro two phenyl sulfone with high efficiency and continuous production

The invention discloses a synthesis process of high efficiency and continuous production of 4,4 two chlorine two benzyl sulfone, and the Friedel acylation of sulfoxide and excess chlorobenzene under the action of the Lewis acid catalyst. After the reaction, the high temperature hydrolysis and chlorobenzene stratification, the oxidation of the sulfoxide organic layer and the oxidizing agent, the decolorization of activated carbon, filtration, and the cooling of the filtrate are reduced. Filter 4,4 two chloro two benzyl sulfone. The advantages of the invention are that chlorobenzene is a raw material and a reaction solvent, so as to avoid cross use of various solvents. In particular, the use of acetic acid as an oxidant solvent is avoided, and the corrosion and environmental pollution of the equipment are avoided. The whole process avoids the separation and extraction of intermediates 4,4, two, chlorine, two benzene sulfoxide, greatly shortens the production time and saves production costs. The oxidation capacity of hydrogen peroxide is greatly improved by using hydrogen peroxide, acetic acid and concentrated sulfuric acid as a mixed oxidant. The yield and purity of the product are greatly improved, the yield is above 90% and the purity is more than 99.8%.

【技术实现步骤摘要】
一种高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺
本专利技术涉及有机合成工艺，尤其是一种高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺。
技术介绍
4、4’-二氯二苯砜（DDS）是制造聚砜类工程塑料的主要中间体，也是合成治疗麻风病药物4、4’-二氨基二苯砜的原料。随着聚砜类树脂的快速发展，对DDS的需求也急聚增加。因此，对化合物的合成方法研究及工艺改进显得日益重要。DDS的工业合成方法有很多，按磺化剂分类可以分为以下几种方法:1）氯磺酸法：这种方法由于要用到氯磺酸，该原料存在储存、运输和使用等问题，且生产过程中产生大量废酸和放出大量HCl气体，对设备腐蚀和环境污染造成严重影响。2）三氧化硫法：由于原料SO3同样在在储存、运输和使用等问题，且生产过程中要使用使用大量SOCl2。同时产生大量废酸和放出大量HCl气体，对设备腐蚀和环境污染造成严重影响。3）硫酸法:该方法与氯磺酸法及三氧化硫方法相比具有很大优点。浓硫酸简单易得，储存、运输方便。反应过程没有HCl、SO2等酸性气体放出。但是该方法需要在高温下进行，且反应周期长产品质量欠佳。4)亚砜氧化法：该路线将SOCl2与氯苯在路易斯酸催化剂作用下进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效连续生产4,4‑二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：将氯化亚砜和过量氯苯在路易斯酸催化剂作用下进行傅克酰基化反应，反应结束后高温水解加氯苯分层，亚砜有机层加氧化剂氧化，加活性炭脱色，过滤；滤液降温甩滤得4,4‑二氯二苯砜。

【技术特征摘要】
1.一种高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：将氯化亚砜和过量氯苯在路易斯酸催化剂作用下进行傅克酰基化反应，反应结束后高温水解加氯苯分层，亚砜有机层加氧化剂氧化，加活性炭脱色，过滤；滤液降温甩滤得4,4-二氯二苯砜。2.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：氧化剂采用双氧水、乙酸或浓硫酸。3.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：氯化亚砜与氯苯的摩尔比为1:3~1:5，氯苯即是原料又是反应溶剂。4.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：路易斯酸催化剂为无水三氯化铝、无水三氯化铁和无水氯化锌，优选无水三氯化铝，催化剂与氯化亚砜摩尔比为1:1~1:1.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：周以鸿，程龙进，骆建轻，张银生，赖立冬，
申请(专利权)人：九江中星医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36