甲基乙基砜的合成方法技术

甲基乙基砜生产合成工艺条件控制方法，采用甲乙硫醚和30%的过氧化氢为原料，经氧化、萃取、蒸馏等工艺步骤生产甲基乙基砜，甲基乙基砜的氧化反应分恒压滴定段和恒温氧化段两个工艺阶段进行，本发明专利技术提供了一种甲基乙基砜的合成方法，以环保的过氧化氢作为氧化剂，以无水硼酸作为催化剂，由甲乙硫醚和过氧化氢反应合成甲基乙基砜；反应条件温和，操作简便，原子利用率高，对环境污染小，甲基乙基砜的收率在90%以上，反应液用氯仿萃取，萃取后经减压蒸馏回收氯仿，回收的氯仿可达到工业级要求，降低了生产成本；本装置市场潜力大，可以在市场上进行推广。

Synthesis of methyl ethyl sulfone

Control method of methyl ethyl sulfone conditions for production process, using a sulfide and 30% hydrogen peroxide as raw material, through oxidation, extraction and distillation step in the production of methyl ethyl sulfone, oxidation reaction of methyl ethyl sulfone segment and isothermal oxidation titration constant divided two stage process, the present invention provides a method for synthesizing methyl ethyl sulfone, environmental protection with hydrogen peroxide as oxidant, anhydrous boric acid as catalyst, methyl sulfide and hydrogen peroxide by reaction of methyl ethyl sulfoxide; mild reaction conditions, simple operation, high atom utilization, environmental pollution, methyl ethyl sulfone was above 90%, with chloroform reaction liquid, extraction after decompression distillation and recovery of chloroform, recovery of chloroform can reach the industrial level, reduce the production cost; the utility market potential, can be in the market The promotion is carried out.

【技术实现步骤摘要】
甲基乙基砜的合成方法
本专利技术公开了一种过氧化氢氧化法合成甲基乙基砜方法，属精细化学品合成

技术介绍
砜类化合物是一类含有硫酰基的有机物。因为具有广谱生物活性，砜类化合物在多种精细化学品中均存在,例如在医药领域，有用于解热、镇疼的喜康；在农药领域，有烟嘧磺隆等除草剂。本课题的研究对象～甲基乙基砜，作为菌种诱变剂以及癌症研究主要对象，在医药和农药领域应用也非常广泛。由于近年来甲基乙基砜的用途逐渐广泛，越来越多的药物等精细化学品中都包含有砜的结构,市场对其需求也随之增加，因此，制备砜类化合物的工艺也逐渐受到人们的关注。但是目前我国的甲基乙基砜来源主要依靠进口，在国际上的生产厂家也是为数不多。目前，制备甲基乙基砜的方法和原料有很多，硫醚或亚砜选择性氧化合成砜是最主要的方法。对于甲基乙基砜，主要的原料是甲基乙基硫醚，利用一些高选择性的氧化剂，从而能够高效地合成目标产物。在无数的实验探索下，基本确认以过氧化氢为氧化剂进行硫醚或亚砜到砜的氧化过程，是一条经济、环保的工艺路线。但是作为一种具有中等氧化能力的氧化物，过氧化氢也存在着某些缺点，因此，要实现以过氧化氢为氧化剂的绿色氧化过程，本文档来自技高网...

【技术保护点】
甲基乙基砜生产合成工艺条件控制方法，采用甲乙硫醚和30%的过氧化氢为原料，经氧化、萃取、蒸馏等工艺步骤生产甲基乙基砜，甲基乙基砜的氧化反应分恒压滴定段和恒温氧化段两个工艺阶段进行，其特征在于：将甲乙硫醚加入三颈瓶中搅拌升温，温度升高到50～90℃左右时恒压滴加30%的过氧化氢溶液，过氧化氢：甲乙硫醚的摩尔比为2.6～3.2，保持50～90℃恒温滴加1 ～2小时；滴加完毕后，保持温度为50～90℃恒温搅拌反应3～8h，用气相色谱追踪反应至反应物不再转化，得甲基乙基砜的粗品；冷却后抽滤，用2～4倍体积的氯仿对反应液进行萃取0.5h，分层后对有机层进行减压蒸馏得产品并回收萃取剂氯仿；本方法中，甲乙硫...

【技术特征摘要】
1.甲基乙基砜生产合成工艺条件控制方法，采用甲乙硫醚和30%的过氧化氢为原料，经氧化、萃取、蒸馏等工艺步骤生产甲基乙基砜，甲基乙基砜的氧化反应分恒压滴定段和恒温氧化段两个工艺阶段进行，其特征在于：将甲乙硫醚加入三颈瓶中搅拌升温，温度升高到50～90℃左右时恒压滴加30%的过氧化氢溶液，过氧化氢：甲乙硫醚的摩尔比为2.6～3.2，保持50～90℃恒温滴加1～2小时；滴加完毕后，保持温度为50～90℃恒温搅拌反应3～8h，用气相色谱追踪反应至反应物不再...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡国勤，赵松芳，魏金阁，兀吉康，陈鹏丽，孙芳星，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41