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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品安全,尤其涉及一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法。
技术介绍
1、十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecylbenzene sulfonate,sdbs)是一类典型的阴离子表面活性剂。因其具有一定毒性,sdbs可能会危害人类、动物、植物和生态环境。因此,sdbs的检测日益受到重视。例如,根据《食品安全国家标准消毒餐(饮)具》(gb14934-2016),餐具表面不得检出含sdbs在内的阴离子合成洗涤剂。
2、目前,关于餐具表面sdbs的检测方法有亚甲基蓝分光光度法(食(饮)具消毒卫生标准,gb 14934-94,1994)、skalar san++四通道连续流动分析法(陈芳等,中国卫生检验杂志,2016,26(22),3210-3212+3216)、瑞利光散射法(黄益斌等,光谱实验室,2014,5,547-550)和高效液相色谱法(苏钢,云南标准计量与质量,1992,1,36-38)。
3、亚甲基蓝分光光度法操作步骤繁杂,萃取剂三氯甲烷使用量大,对实验人员伤害较大,而且萃取过程中易出现乳化现象,影响后续的比色分光。skalar san++四通道连续流动分析法使用氯仿萃取亚甲基蓝与十二烷基苯磺酸钠反应生成的盐,同样需要较繁琐的前处理过程,耗时耗力。瑞利光散射法灵敏度较低(检出限16mg/l),不能满足餐具表面痕量sdbs的检测。高效液相色谱法同样需要亚甲基蓝等反应试剂,前处理依然繁琐。
4、再者,也有报道将荧光分析法用于sdbs检测,但均针对液体样品。刘薇等
5、综上,目前没有关于荧光和可视化分析法用于餐具表面sdbs检测的报道,亦没有关于比率荧光法用于sdbs检测的报道。同时,以往方法大都存在前处理繁琐、检测灵敏度较差或者抗干扰能力较差等缺点。
技术实现思路
1、针对上述情况,为克服现有技术的缺陷,本专利技术的目的在于提供一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法,可有效解决了现有餐具表面sdbs的检测方法大都存在前处理繁琐、检测灵敏度较差或者抗干扰能力较差的问题。
2、本专利技术采用的技术方案如下:一种针对餐具表面sdbs的比率荧光分析方法,包括如下步骤:
3、s1:用涡旋振荡器分别制备2.5mol/l s2-、2.5mol/l zn2+和0.1mol/l mn2+的水溶液;
4、s2:通过化学沉淀法制备掺锰硫化锌量子点(qds),得mn-zns qds;
5、s3:制备3-氨丙基三甲氧基硅烷(aptms)改性的掺锰硫化锌量子点,得改性的qds;
6、s4:制备比率荧光探针rfp;
7、s5:擦拭取样法制备样品,用3片大小约0.5cm×0.5cm聚乙烯珍珠棉片,擦拭水分蒸发后的餐具表面,每片擦拭10次,得被sdbs污染的试验棉片;
8、s6:将含sdbs的试验棉片放入含有2ml超纯水的离心管中,涡旋5分钟,得被sdbs污染的水;
9、s7:确定被sdbs污染的水中sdbs的浓度,进而反推餐具表面sdbs的量。
10、所述s2的具体步骤为:
11、s2.1:在氮气保护下,将10ml zn2+溶液、10ml mn2+溶液和20ml超纯水在室温下磁力搅拌30分钟;
12、s2.2:向s2.1获得的混合物中逐滴添加5ml s2-溶液;
13、s2.3:搅拌2小时后,离心分离得到沉淀物,然后将其用纯水“润洗—离心”5次;
14、s2.4:将s2.3的产物分散于28ml乙醇/水的混合溶剂中,超声10分钟,得mn-znsqds的悬浮液;
15、所述s3的具体步骤为:
16、s3.1:常温下,将超声处理后的mn-zns qds悬浮液搅拌30分钟;
17、s3.2:向s3.1的混合液中滴加1ml aptms,反应2小时;
18、s3.3:将其用乙醇/水的混合溶剂“润洗—离心”5次;
19、s3.4:将s3.3产物复分散于45ml水中得到改性qds,并于2-4℃的冰箱中储存。
20、所述s4的具体步骤为:
21、s4.1:将50μl 10mg/l荧光增白剂(fwa)、20μl改性qds悬浮液、1ml伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液(ph=9)和0.73ml超纯水置于2ml离心管中,涡旋1分钟得到比率荧光探针rfp。
22、所述s7的通过比较425nm和605nm处荧光强度的比值(i425/i605)变化,确定sdbs的浓度。
23、进一步地,参比发射来自fwa(425nm处),响应发射来自改性qds(605nm处)。
24、进一步地,所述s2-为硫化钠,所述zn2+为乙酸锌,所述mn2+为氯化锰。
25、进一步地,所述s2.4中的乙醇/水混合溶剂的乙醇/水体积比为26:1,所述s3.3中乙醇/水混合溶剂的乙醇/水体积比为1:1。
26、进一步地,所述s2.1磁力搅拌的转速为800转/分,所述s3.1磁力搅拌的转速为800转/分。
27、采用上述技术方案后,本专利技术有益效果如下:
28、1.不同分析物对rfp探针的i425/i605值(0.88-0.99)的影响较小,基于rfp的荧光分析法对sdbs具有良好的选择性。同时,基于rfp的荧光分析法具有显著的抗干扰能力。因此,本专利技术提出的比率荧光法可以用于sdbs的检测,且选择性和抗干扰能力优异;
29、2.只需简单擦拭,然后将受污染的珍珠棉片作涡旋处理,操作简单方便,本取样方法在5分钟内即可完成,极大地提高了检测效率;
30、3.该方法检测灵敏度可达0.011μg/l,可满足餐具表面痕量sdbs的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法,其特征在于:参比发射来自FWA,响应发射来自改性QDs。
3.根据权利要求1所述的一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法,其特征在于:所述S2-为硫化钠,所述Zn2+为乙酸锌,所述Mn2+为氯化锰。
4.根据权利要求1所述的一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法,其特征在于:所述S2.4中的乙醇/水混合溶剂的乙醇/水体积比为26:1,所述S3.3中乙醇/水混合溶剂的乙醇/水体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法,其特征在于:所述S2.1磁力搅拌的转速为800转/分,所述S3.1磁力搅拌的转速为800转/分。
【技术特征摘要】
1.一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法,其特征在于:参比发射来自fwa,响应发射来自改性qds。
3.根据权利要求1所述的一种针对餐具表面十二烷基苯磺酸钠的比率荧光分析方法,其特征在于:所述s2-为硫化钠,所述zn2+为乙酸锌,所述mn2+为氯化锰。
【专利技术属性】
技术研发人员:杨仕伟,樊碗丽,赵东升,王潇,苗露露,杨天祎,
申请(专利权)人:南阳师范学院,
类型:发明
国别省市:
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