The invention relates to a method for fine parecoxib sodium, the method is as follows: the parecoxib sodium crude methanol solvent after filtration, solid dissolved in acetone crystallization system to be turbid after adding poor solvent, filtering, drying and finally get the samples. This method can remove a large number of residual solvents which are difficult to remove by the existing technology, and obtain products with high purity, low residue and high yield, which are suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度帕瑞昔布钠的制备方法
本专利技术属于药物化学领域,具体涉及一种帕瑞昔布钠的精致方法。
技术介绍
帕瑞昔布钠(ParecoxibNa)是一种镇痛剂,是医疗用于手术后疼痛的短期治疗注射用帕瑞昔布钠的主要成分,是首个可静脉和肌内注射的特异性环氧化酶-2的抑制剂,帕瑞昔布钠具有术后镇痛疗效显著、医疗涉及范围广、副作用小、市场价值高、便于贮存等特点,并随着全球在医疗、手术、慢性疾病疼痛等方面对镇痛药的需求量与日俱增。现有技术中关于帕瑞昔布钠的制备方法研究在文献CN104592141A中有公开,其中记载了采用无水乙醇对帕瑞昔布钠粗品进行精致。本专利技术人研究现有技术的基础上发现了一种新的帕瑞昔布钠的精致方法,与现有技术相比获得了纯度高、收率高的帕瑞昔布钠。
技术实现思路
本专利技术提供一种帕瑞昔布钠的精致方法,该方法具有获得的帕瑞昔布钠纯度高、收率高、残留溶剂低,操作简单,成本低等优点。本专利技术一种帕瑞昔布钠的精致方法,包含以下步骤:a)将帕瑞昔布钠粗品于醇类溶剂中加热溶解,加入活性碳,搅拌,热过滤,得到固体;b)将得到的固体溶解酮类溶剂中,析晶,溶液变浊后加入不良溶剂,过滤,真空干燥;其中,所述醇类溶剂选自甲醇,所述酮类溶剂选自丙酮,所述不良溶剂选自乙醚。在上述实施方案中,优选的,所述醇类溶剂的体积量为帕瑞昔布钠粗品质量的1~5倍,所述酮类溶剂的体积量为帕瑞昔布钠粗品质量的1~5倍。在上述实施方案中,所述酮类溶剂与不良溶剂的体积比为1:0.5~3,优选1:1~3;在一具体实施方案中,本专利技术包含以下步骤:a)将帕瑞昔布钠粗品于1~5倍体积量的甲醇溶剂中加热 ...
【技术保护点】
一种帕瑞昔布钠的精致方法,包含以下步骤:a)将帕瑞昔布钠粗品于醇类溶剂中加热溶解,加入活性碳,搅拌,热过滤,得到固体;b)将得到的固体溶解在酮类溶剂中,析晶,溶液变浊后加入不良溶剂,过滤,真空干燥。
【技术特征摘要】
1.一种帕瑞昔布钠的精致方法,包含以下步骤:a)将帕瑞昔布钠粗品于醇类溶剂中加热溶解,加入活性碳,搅拌,热过滤,得到固体;b)将得到的固体溶解在酮类溶剂中,析晶,溶液变浊后加入不良溶剂,过滤,真空干燥。2.根据权利要求1所述的方法,所述醇类溶剂为甲醇。3.根据权利要求1所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:严洁,
申请(专利权)人:天津汉瑞药业有限公司,
类型:发明
国别省市:天津,12
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