The invention discloses a method for synthesis of isoxazole clomazone, which comprises the following steps: S1, etherification, added to two chlorine ethane, ch3sna, cyclopropyl reactor 4 (2 chlorine 4 three trifluoromethyl) benzoylisoxazole and phase transfer catalyst, the reaction at a certain temperature degree, full reaction, reaction and the reaction kettle heat; after the reaction, remove the reaction liquid was detected after passing the test of reaction liquid static and to get the C15H12F3NO2S containing sodium methyl mercaptide wastewater, mixed liquid; S2 oxidation reaction to the C15H12F3NO2S mixture adding hydrogen peroxide while stirring, adding after heat treatment, and then put it aside for a period of time, the beneficial effect of the invention is that the invention adopts two dichloroethane as solvent, cheap and simple, after stripping the It can be directly recovered, applied simply, reduced in cost, high conversion rate and high yield in every step, and the purity of the obtained intermediates is high, so it is easy to be popularized to industrialization.
【技术实现步骤摘要】
一种合成异噁唑草酮的方法
本专利技术涉及异噁唑草酮的合成,具体是一种合成异噁唑草酮的方法。
技术介绍
异噁唑草酮为有机杂环类高效、低毒除草剂,具有广谱的除草活性,苗前和苗后均可使用。目前已公布的多种合成技术中,有以2-溴-5-三氟甲基苯胺和二甲基二硫醚为原料,经过甲硫基化、羧基取代和水解等反应得到异噁唑草酮中间体;也有以3,4-二氯三氟甲基苯为原料,经过羧基取代、酯化和甲硫基化得到异噁唑草酮中间体;但上述路线所采用原料,均价格较高,难以获得,且合成路线均需要先经过甲硫基化,得到酯化物中间体后再与环丙甲基酮进行缩合反应去合成异噁唑草酮,由于甲硫基吸电子能力弱,苯环上甲硫基存在进行缩合反应位阻大,收率低。专利US5744021公开了一种异噁唑草酮的制备工艺:以3,4-二氯三氟甲基苯为原料,经过羧基取代、酯化和甲硫基化得到异噁唑草酮中间体,再与环丙甲基酮进行缩合反应,之后进行氧化反应得到异噁唑草酮;专利EP524018公开了一种异噁唑草酮的制备工艺:以2-溴-5-三氟甲基苯胺为原料,经过甲硫基化、羧基取代和水解等反应得到中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯,再与环丙甲基酮进行缩合反应,之后进行氧化反应得到异噁唑草酮;因此已公布的现有技术,无论是以何种物质为起始原料,采用何种合成路线,均需要先经过甲硫基化,再经过缩合反应,而苯环上甲硫基的存在,位阻较大,使缩合反应较难进行,且收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成异噁唑草酮的方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种合成异噁唑草酮的方法,包括以下步骤:S ...
【技术保护点】
一种合成异噁唑草酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,醚化反应向反应釜中加入二氯乙烷、甲硫醇钠、环丙基‑4‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯甲酰基异噁唑和相转移催化剂,在一定温度下进行充分反应,反应的同时对反应釜进行保温;反应完成后,取出反应液进行检测,检测合格后,对反应液进行静置并分去含甲硫醇钠废水,得到C15H12F3NO2S混合液;S2,氧化反应向上述所得C15H12F3NO2S混合液中滴加双氧水,同时进行搅拌,滴加完成后保温处理,然后静置一段时间;静置完成后,分离出下层有机层,然后对分离出的下层有机层进行降温抽滤,得到的产品烘干,即得异噁唑草酮;分离后的母液进行二氯乙烷的回收。
【技术特征摘要】
1.一种合成异噁唑草酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,醚化反应向反应釜中加入二氯乙烷、甲硫醇钠、环丙基-4-(2-氯-4-三氟甲基)苯甲酰基异噁唑和相转移催化剂,在一定温度下进行充分反应,反应的同时对反应釜进行保温;反应完成后,取出反应液进行检测,检测合格后,对反应液进行静置并分去含甲硫醇钠废水,得到C15H12F3NO2S混合液;S2,氧化反应向上述所得C15H12F3NO2S混合液中滴加双氧水,同时进行搅拌,滴加完成后保温处理,然后静置一段时间;静置完成后,分离出下层有机层,然后对分离出的下层有机层进行降温抽滤,得到的产品烘干,即得异噁唑草酮;分离后的母液进行二氯乙烷的回收。2.根据权利要求1所述的一种合成异噁唑草酮的方法,其特征在于,步骤S1中的反应温度为50-60℃,保温时间为2-3小时。3.根据权利要求1所述的一种合成异噁唑草酮的方法,其特征在于,所述二氯乙烷...
【专利技术属性】
技术研发人员:吉立广,王慧,杨勇,唐必辉,姚敏,徐植权,
申请(专利权)人:连云港世杰农化有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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