一种航空植保无人机专用除草剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种航空植保无人机专用除草剂的制备方法，步骤1：将2‑氯烟酸加入到干燥的容器中，加入二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入SOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2‑氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入甲醇，在60℃的情况下滴加上述制的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，将产物与苯唑草酮和华法林混合。

Method for preparing special herbicide for aviation plant protection drone

The invention discloses a preparation method of a kind of special aviation plant protection without herbicide machine step 1: 2 2-chloronicotinic acid added to the dry container, adding xylene as solvent, at a temperature below 60 DEG by drop tube slowly entering SOCl2, raise the temperature slowly to return, magnetic stirring around 6h; step 2: in determining the end point, the solvent is evaporated, 2 2-chloronicotinic acid chloride, sealed, next reaction; step 3: prepare dry container, the addition of methanol at 60 DEG C under the condition of adding the chloride, raise the temperature slowly to anti reflux, 5h; step 4: in determining the end point, vacuum distillation to remove residual solvent, the residual oil liquid is the product, the product with topramezone mixed with warfarin.

【技术实现步骤摘要】
一种航空植保无人机专用除草剂的制备方法
本专利技术涉及一种航空植保无人机专用除草剂的制备方法，属于有机合成领域。
技术介绍
进入21世纪后，我国提出可持续发展，植保无人机的兴起，其具有载液量较大、喷洒作业效率高等优点，适用于连片大面积农田病虫害防治、卫生防疫消杀等作业，使用现有的农药也存在作业高度高，雾滴飘移控制难度大、易飘离靶标区造成污染等缺点。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种航空植保无人机专用除草剂制备方法，制备出来的除草剂除草效果好，并且局域搞粘稠度，不易分散，利于植保无人机低空喷洒。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种航空植保无人机专用除草剂制备方法，包括如下步骤：步骤1：将2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入SOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入甲醇，在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，将产物与苯唑草酮和华法林混合。所述的产物、苯唑草酮和华法林的体积比为3-6:4-8:0.5-1。有益效果：本专利技术一种航空植保无人机专用除草剂制备方法，该方法操作简单，原料相对容易获取，通过不同原料的选择用量的配比协同作用进一步增强活性基团的生成，活性基团更能参与促进从而更加有利于除草效果，更为重要的是，通过合成2-氯烟酸酰氯油状产物与苯唑草酮和华法林混合，不仅仅增强活性基团的生成而且大大增强了除草剂的粘稠度以及质量密度，药物喷出后体积变化减少，能够在植物体上的有效沉积，标靶效果明显。具体实施方式本专利技术中，华法林CAS号81-81-2。实施例1步骤1：将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入80ml甲醇（即做溶剂，又做反应原料），在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，得产物；步骤5：将产物与苯唑草酮和华法林混合，按照体积比3:4:0.5。实施例2步骤1：将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入80ml甲醇（即做溶剂，又做反应原料），在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，得产物；步骤5：将产物与苯唑草酮和华法林混合，按照体积比4:4:1。对比例1步骤1：将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，得产物；步骤5：将产物与苯唑草酮和华法林混合，按照体积比3:4:3。对比例2步骤1：将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，得产物；步骤5：将产物与苯唑草酮和华法林混合，按照体积比3:1:3。对比例3步骤1：将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，得产物；步骤5：将产物与苯唑草酮和华法林混合，按照体积比1:4:1。对比例4步骤1：将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，得产物。对比例5步骤1：将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，得产物；步骤5：将产物与苯唑草酮混合，按照体积比3:4。对比例6步骤1：将0.2mol2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入80ml甲醇（即做溶剂，又做反应原料），在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，得产物；步骤5：将产物和华法林混合，按照体积比6:1。对比例6苯唑草酮和华法林混合制备除草剂，按照体积比8:1。TTA天途M6A六旋翼植保无人机，飞行速度为5m/s，喷雾高度为3m，施药技术进行了探索,具体结果如下：1)对不同施药剂型药液进行测定,结果表明：实施例1其药液挥发率约为20%%,粘度约为12mPa·s,在转速6000-10000r/min、流量100-250ml/min范围内,雾滴粒径为40μm。对比例6药液挥发率约为65%,粘度约为4mPa·s,在转速6000-10000r/min、流量10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种航空植保无人机专用除草剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将2‑氯烟酸加入到干燥的容器中，加入二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入SOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2‑氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入甲醇（即做溶剂，又做反应原料），在60℃的情况下滴加上述制的的酰氯，缓慢升高温度到回流，反应5h；步骤4：点板确定终点，减压蒸馏除去剩余溶剂，剩余油状液体即为产物，将产物与苯唑草酮和华法林混合。

【技术特征摘要】
1.一种航空植保无人机专用除草剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将2-氯烟酸加入到干燥的容器中，加入二甲苯作溶剂，在60℃下用滴液管慢慢加入SOCl2，缓慢升高温度到回流，磁力搅拌反应6h左右；步骤2：点板确定终点，蒸去溶剂，得2-氯烟酸酰氯,封闭保存，进行下一步反应；步骤3：将准备好干燥的容器，加入甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：程义，阚森，
申请(专利权)人：江苏蒲公英无人机有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32