高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法，包括以下步骤：将芳香二酐和醇类物质在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯、催化剂、有机溶剂和表面活性剂混合均匀后加入到酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；将发泡材料放入60～80℃的真空紫外线固化箱中，反应1～2h得到发泡前体；冷却到室温后，放入真空冷冻干燥机中4～6h，即得高强度聚酰亚胺泡沫。本发明专利技术以芳香二酐、醇类物质、多异氰酸酯为原料，首先将芳香二酐和醇类物质进行酯化反应；将发泡材料在真空紫外线固化箱中加热反应，提高了聚酰亚胺泡沫泡孔结构的稳定性和硬度；将冷却后的发泡前体放入真空冷冻干燥机，用提高了聚酰亚胺泡沫的拉伸强度和压缩强度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚酰亚胺领域，尤其涉及一种高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺泡沫材料具有很高的耐辐照性能，在5×109rad剂量辐照后，强度仍保持80％左右，且具有很好的介电性能，介电常数为3.4左右，引入氟或将空气以纳米尺寸分散在聚酰亚胺泡沫材料中，介电常数可降到2.5左右。聚酰亚胺泡沫材料介电损耗为10-3，介电强度为100kV/mm～300kV/mm，体积电阻率为1017Ω·cm数量级，这些性能在宽广的温度范围和频率范围内仍能保持较高的水平，在极高的真空下放气量很少，一般的合成过程都不产生无机盐，这对于绝缘材料的制备特别有利。聚酰亚胺泡沫材料的性能决定其具有多种用途，是一类重要的既耐高温又耐低温材料。虽然聚酰亚胺泡沫具有上述优势，但现有方法制备的聚酰亚胺泡沫强度差
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法，能够解决聚酰亚胺泡沫强度差的技术问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法，包括以下步骤：将芳香二酐和醇类物质在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯、催化剂、有机溶剂和表面活性剂混合均匀后加入到所述酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；将所述发泡材料放入60～80℃的真空紫外线固化箱中，反应1～2h得到发泡前体；将所述发泡前体冷却到室温后，放入真空冷冻干燥机中4～6h，即得高强度聚酰亚胺泡沫；所述真空紫外线固化箱设定的功率为15～25W，波长为150～300nm，辐射强度为80～120MW/cm2；所述真空冷冻干燥的真空度为3～10KPa，温度为-30～-60℃。优选地，所述芳香二酐为四氯邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酐、4,4`-(六氟异丙烯)二酞酸酐或六氟戊二酸酐。优选地，所述醇类物质为平均分子量为2000～12000的聚乙二醇、平均分子量为1000～2000的聚丙二醇、平均分子量为16000～40000的聚乙烯醇。优选地，所述多异氰酸酯为苯二异氰酸酯、二二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯。优选地，所述催化剂为二乙醇胺、三乙醇胺、二环己基甲烷二胺、二苯基甲烷二胺，异佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡二醋酸二丁基锡。优选地，所述有机溶剂为四氢呋喃、2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚或二丙二醇二甲醚。优选地，所述表面活性剂为聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷和3-三聚环氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜碱中的一种或多种。优选地，原料的重量份数为：所述芳香二酐的重量份数80～120份，所述醇类物质的重量份数5～10份，所述多异氰酸酯的重量份数120～200份，所述催化剂的重量份数2～4份，所述有机溶剂的重量份数50～80份，所述表面活性剂的重量份数8～15份。本专利技术提供的高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法，以芳香二酐、醇类物质、多异氰酸酯为原料，首先将芳香二酐和醇类物质进行酯化反应；将发泡材料在真空紫外线固化箱中加热反应，提高了聚酰亚胺泡沫泡孔结构的稳定性和硬度；将冷却后的发泡前体放入真空冷冻干燥机，提高了聚酰亚胺泡沫的拉伸强度和压缩强度；另外本申请提供的上述制备方案能够省略亚胺化处理，简化了制备工艺。具体实施方式本专利技术公开了一种高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所述类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及引用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供了一种高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法，包括以下步骤：将芳香二酐和醇类物质在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯、催化剂、有机溶剂和表面活性剂混合均匀后加入到酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；将发泡材料放入60～80℃的真空紫外线固化箱中，反应1～2h得到发泡前体；将发泡前体冷却到室温后，放入真空冷冻干燥机中4～6h，即得高强度聚酰亚胺泡沫；所述真空紫外线固化箱设定的功率为15～25W，波长为150～300nm，辐射强度为80～120MW/cm2；真空冷冻干燥的真空度为3～10KPa，温度为-30～-60℃。本专利技术以芳香二酐、醇类物质、多异氰酸酯为原料，首先将芳香二酐和醇类物质进行酯化反应；将发泡材料在真空紫外线固化箱中加热反应，用以提高聚酰亚胺泡沫泡孔结构的稳定性和硬度；将冷却后的发泡前体放入真空冷冻干燥机，用以提高聚酰亚胺泡沫的拉伸强度和压缩强度；另外本申请提供的上述制备方案能够省略亚胺化处理，简化了制备工艺。在本专利技术中，真空紫外线固化箱设定的温度为60～80℃，功率为15～25W，波长为150～300nm，辐射强度为80～120MW/cm2；在本专利技术的实施例中，真空紫外线固化箱设定的温度为65～75℃，功率为18～22W，波长为180～240nm，辐射强度为90～110MW/cm2。在本专利技术中，真空冷冻干燥的真空度为3～10KPa，温度为-30～-60℃；在本专利技术的实施例中，真空冷冻干燥的真空度为5～8KPa，温度为-40～-50℃。为了提高聚酰亚胺泡沫的热稳定性，在本专利技术的实施例中，芳香二酐为四氯邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酐、4,4`-(六氟异丙烯)二酞酸酐或六氟戊二酸酐；在本专利技术的其他实施例中，芳香二酐为四氯邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐或4,4`-(六氟异丙烯)二酞酸酐。在本专利技术的实施例中，醇类物质为平均分子量为2000～12000的聚乙二醇、平均分子量为1000～2000的聚丙二醇、平均分子量为16000～40000的聚乙烯醇；在本专利技术的其他实施例中，聚乙二醇的平均分子量为6000～8000，聚丙二醇的平均分子量为1400～1600，聚乙烯醇的平均分子量我20000～30000。为了提高高强度聚酰亚胺泡沫的强度，在本专利技术的实施例中，多异氰酸酯为苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯；在本专利技术的其他实施例中，多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯。为了提高高强度聚酰亚胺泡沫的收率，在本专利技术的实施例中，催化剂为二乙醇胺、三乙醇胺、二环己基甲烷二胺、二苯基甲烷二胺，异佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡二醋酸二丁基锡；在本专利技术的其他实施例中，催化剂为二环己基甲烷二胺、异佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡二醋酸二丁基锡。在本专利技术的实施例中，有机溶剂为四氢呋喃、2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、二甲基亚砜、N,N-二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将芳香二酐和醇类物质在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯、催化剂、有机溶剂和表面活性剂混合均匀后加入到所述酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；将所述发泡材料放入60～80℃的真空紫外线固化箱中，反应1～2h得到发泡前体；将所述发泡前体冷却到室温后，放入真空冷冻干燥机中4～6h，即得高强度聚酰亚胺泡沫；所述真空紫外线固化箱设定的功率为15～25W，波长为150～300nm，辐射强度为80～120MW/cm2；所述真空冷冻干燥的真空度为3～10KPa，温度为‑30～‑60℃。

【技术特征摘要】
1.一种高强度聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将芳香二酐和醇类物质在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯、催化剂、有机溶剂和表面活性剂混合均匀后加入到所述酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；将所述发泡材料放入60～80℃的真空紫外线固化箱中，反应1～2h得到发泡前体；将所述发泡前体冷却到室温后，放入真空冷冻干燥机中4～6h，即得高强度聚酰亚胺泡沫；所述真空紫外线固化箱设定的功率为15～25W，波长为150～300nm，辐射强度为80～120MW/cm2；所述真空冷冻干燥的真空度为3～10KPa，温度为-30～-60℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香二酐为四氯邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酐、4,4`-(六氟异丙烯)二酞酸酐或六氟戊二酸酐。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇类物质为平均分子量为2000～12000的聚乙二醇、平均分子量为1000～2000的聚丙二醇、平均分子量为16000～40000的聚乙烯醇。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多异氰酸酯为苯二异氰酸酯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洋洋，李冰川，王永飞，刘军飞，李磊磊，程新星，左耀卫，
申请(专利权)人：郑州峰泰纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41