采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，属于磁控溅射法制备薄膜技术领域。解决了现有技术中采用金属靶制备金属氧化物薄膜的制备成本高、溅射不均匀，采用氧化物陶瓷靶制备氧化物薄膜时，沉积速率低的技术问题。本发明专利技术采用射频磁控溅射设备溅射难溅射的氧化物陶瓷靶，采用以氩气为主要溅射气体，以氢气或者氢气和氧气一起作为辅助溅射气体，通过选择合适的气体比例、溅射功率、磁控溅射室压力等参数，通过氢气的还原作用对氧化物陶瓷靶表面还原，提高溅射效率，结合后期退火处理，沉积高质量氧化物薄膜。本发明专利技术的方法显著提高薄膜生长速率，并且薄膜表面平整，重复性好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，属于磁控溅射法制备薄膜
。解决了现有技术中采用金属靶制备金属氧化物薄膜的制备成本高、溅射不均匀，采用氧化物陶瓷靶制备氧化物薄膜时，沉积速率低的技术问题。本专利技术采用射频磁控溅射设备溅射难溅射的氧化物陶瓷靶，采用以氩气为主要溅射气体，以氢气或者氢气和氧气一起作为辅助溅射气体，通过选择合适的气体比例、溅射功率、磁控溅射室压力等参数，通过氢气的还原作用对氧化物陶瓷靶表面还原，提高溅射效率，结合后期退火处理，沉积高质量氧化物薄膜。本专利技术的方法显著提高薄膜生长速率，并且薄膜表面平整，重复性好。【专利说明】
本专利技术属于磁控溅射法制备薄膜
，具体涉及一种。
技术介绍
磁控溅射法具有低温、低损伤及成膜致密、表面平整、薄膜成分均匀、可制备薄膜种类繁多及成本低等优点，广泛用于各种金属、化合物薄膜及多层膜器件的研制。现有技术中，制备金属氧化物薄膜主要采用金属靶。但是，一方面高纯金属靶的成本较高；另一方面， 磁控靶表面被溅射的程度不均匀，被离子优先溅射的部分会提前耗尽，导致整个靶无法继续使用，靶材不均匀的损耗对于成本较高的金属靶来讲，造成了更严重的浪费，进一步提高了生产成本。氧化物更容易获得高纯度，因此氧化物陶瓷靶的成本相对较低。但是氧化物对溅射来说起到保护膜的作用，因而，与相应的金属靶相比，用氧化物陶瓷靶为溅射源制备氧化物时，溅射产额会降低甚至急速下降(薄膜技术与薄膜材料，清华大学出版社，田民波编著)。例如，用磁控溅射方法，以MgO陶瓷靶为溅射源，以高纯氩气及高纯氧气为溅射及反应气体，就很难得到氧化镁薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术中采用金属靶制备金属氧化物薄膜的制备成本高、溅射不均匀，采用氧化物陶瓷靶制备氧化物薄膜时，沉积速率低的技术问题，提供一种。本专利技术的，包括以下步骤:(I)将氧化物陶瓷靶置于磁控溅射室；(2)将衬底放入磁控溅射室，抽真空；(3)向磁控溅射室内通入混合气体，调节磁控溅射室压力；所述混合气体为IS气和氢气的混合气体，IS气、氢气和氧气的混合气体，IS气、氢气和氮气的混合气体中的一种，混合气体中氢气占的比例为20%以内；(4)清洗衬底；(5)将衬底温度稳定到20-800°C，调节溅射压力，维持溅射功率为50-500W，沉积氧化物薄膜。进一步的，还包括步骤出)，将得到的氧化物薄膜进行退火处理。进一步的，所述步骤⑴中，所述氧化物陶瓷靶为MgO陶瓷靶、Ga2O3陶瓷靶、Al2O3陶瓷靶或者SiO2陶瓷靶。进一步的，所述步骤(2)中，将背底真空抽至至少为lX10_4Pa。进一步的，所述步骤(3)中，调节磁控溅射室的压力为0.3-7.0Pa0进一步的，所述步骤⑷中，清洗衬底的过程为:将衬底温度升至400-700°C，打开偏压电源，将偏压调到50-200W，利用反溅射清洗衬底，去除衬底表面残留的杂质。进一步的，所述步骤(5)中，衬底温度稳定到300_800°C。进一步的，所述步骤(5)中，溅射功率为50-150W。进一步的，所述步骤(5)中，沉积时间为20_120min。进一步的，所述步骤(5)中，溅射压力与步骤(3)的磁控溅射室压力相同。本专利技术的有益效果:(I)本专利技术采用射频磁控派射设备(RF magnetron sputtering)派射难派射的氧化物陶瓷靶，采用以氩气为主要溅射气体，以氢气或者氢气和氧气一起作为辅助溅射气体，通过选择合适的气体比例、溅射功率、磁控溅射室压力等参数，通过氢气的还原作用对氧化物靶表面还原，提高溅射效率，结合后期退火处理，沉积高质量氧化物薄膜，生长速率显著提高，并且表面平整，重复性好；(2)由于氧化物更容易获得高纯度，这使本专利技术的生产成本与相应纯度的金属靶比会大大降低；(3)本专利技术适用于溅射难溅射氧化物陶瓷靶，尤其适用于原子间键能较大的氧化物陶瓷靶的溅射，制备氧化物薄膜，也适用于磁隧穿结制备氧化物薄膜。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1制备的MgO薄膜的XRD谱图；图2为实施例12制备的Ga2O3薄膜的XRD谱图。【具体实施方式】，包括以下步骤:(I)将氧化物陶瓷靶置于磁控溅射室中；氧化物陶瓷靶可以自己制备也可以商购，制备时可以采用研磨，压片，高温烧结制备氧化物陶瓷靶，优选原子间键能较大的氧化物陶瓷靶，如MgO陶瓷靶、Ga2O3陶瓷靶、Al2O3陶瓷靶或者SiO2陶瓷靶，陶瓷靶的纯度依据所需薄膜的纯度选择；(2)将衬底抛光，洗涤干燥后，放入磁控溅射室，抽真空，保证将背底真空至少达到I X KT4Pa ；衬底优选为Al2O3衬底，当本专利技术用于磁隧穿结，衬底为需要沉积薄膜的基底；(3)向磁控溅射室内通入混合气体，通过闸板阀控制磁控溅射室压力到0.3-7.0Pa，优选 l-2Pa ；所述混合气体为IS气和氢气的混合气体，IS气、氢气和氧气的混合气体，IS气、氢气和氮气的混合气体中的一种，混合气体中氢气的比例为20%以内； (4)将衬底温度升至400-700 °C，打开偏压电源，将偏压调到50-200W，优选150-200W,利用反溅射，清洗衬底，去除衬底表面残留的杂质；(5)将衬底温度稳定到20_800°C，优选300-800°C，控制溅射压力与步骤(2)相同，为0.3-7.0Pa，优选l_2Pa，调节给氧化物陶瓷靶供电的射频电源板压，使溅射功率维持在50-500W，优选50-150W，进一步调节电源匹配器，使氧化物陶瓷靶的起辉达到最佳状态，沉积20-120min,得到氧化物薄膜；(6)得到氧化物薄膜后，根据需要，可以在氧气或空气气氛下进一步退火，以提高氧化物薄膜的结晶质量，也可补充氧化物薄膜中的氧含量。本实施方式中，磁控溅射采用的设备为射频磁控溅射设备。下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步说明。实施例1结合图1说明实施例1将MgO陶瓷靶置于磁控溅射室中，用有机溶剂、酸、去离子水对Al2O3衬底进行常规清洗，用高纯氮气吹干后放入磁控溅射室，抽真空，保证磁控溅射室背底真空度至少为I X 10_4Pa，再向磁控溅射室通入氩气及氢气的混合气体总流量为45ml/min，其中，H2为2.lml/min，Ar为42.9ml/min，调节溅射室压力为IPa，溅射前需对衬底在650°C下进行反溅射处理，溅射功率为50W，进一步去除其表面的沾污，处理时间为lOmin，调节闸板阀，使磁控溅射室压力维持在lPa，MgO陶瓷靶的溅射功率控制在100W，衬底温度为600°C，开始沉积MgO薄膜，沉积时间为lhr，沉积完成后，在常压空气中进行退火处理。对实施例1制备的MgO薄膜进行XRD测量，如图1所示，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。结合厚度测试，MgO薄膜沉积速率为400nm/hr。实施例2将实施例1中，H2流量改为4.lml/min,Ar流量改为40.9ml/min，其他条件同实施例I，沉积MgO薄膜。对实施例2制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO薄膜具有择优取向的衍射峰。结合厚度测试，MgO薄膜沉积速率为580nm/hr。实施例3将实施例1中，H2流量改为5.9ml/min,Ar流量改为39.lml/min，其他条件同实施例I，沉积MgO薄膜。对实施例3制备的MgO薄膜进行XRD测量，结果表明，MgO本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用氧化物陶瓷靶磁控溅射制备薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化物陶瓷靶置于磁控溅射室；(2)将衬底放入磁控溅射室，抽真空；(3)向磁控溅射室内通入混合气体，调节磁控溅射室压力；所述混合气体为氩气和氢气的混合气体，氩气、氢气和氧气的混合气体，氩气、氢气和氮气的混合气体中的一种，混合气体中氢气占的比例为20％以内；(4)清洗衬底；(5)将衬底温度稳定到20‑800℃，调节溅射压力，维持溅射功率为50‑500W，沉积氧化物薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张振中，申德振，武晓杰，王双鹏，姜明明，李炳辉，
申请(专利权)人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22