【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种氯吡格雷异构体(+)-(R-)-氯吡格雷盐酸盐的合成方法，包括：1、向混旋氯吡格雷游离碱基加入(S+)-樟脑-10-磺酸和丙酮，反应后过滤，饱和碳酸氢钠水溶液调节pH值，乙酸乙酯萃取，浓缩后得油状物。2、向油状物中加入D-二对甲苯甲酰酒石酸和异丙醇，反应后过滤。烘干后得粗品。3、向粗品加入异丙醇，加热溶解。过滤。将滤饼用碳酸氢钠水溶液调节pH值，经乙酸乙酯萃取，再通入氯化氢气体，析晶，过滤、烘干，得白色固态氯吡格雷异构体(+)-(R-)-氯吡格雷盐酸盐。本专利技术的积极效果是得到了纯度较高的氯吡格雷异构体。将其作为已知杂质用于氯吡格雷的质量准确分析。本专利技术条件温和，合成步骤简单，产品质量稳定，实验操作简单，制备样品纯度较高。【专利说明】一种氯吡格雷异构体(+) - (R-)-氯吡格雷盐酸盐的合成方法
:本专利技术属于医药领域，具体涉及抗血凝药物氯吡格雷的异构体杂质(R-)-氯吡格雷盐酸盐的合成方法。
技术介绍
:氯吡格雷是一种抗血凝药物，其结构式为:【权利要求】1.一种氯吡格雷异构体——(+)-(R-)_氯吡格雷盐酸盐的合成方法，包括以下步骤:(I)向混旋氯吡格雷游离碱基加入(S+)-樟脑-10-磺酸和丙酮，20~60°C条件下反应5~18h，降温至O~20°C搅拌3小时，过滤，将滤液用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH7.0~·7.2，经乙酸乙酯或甲酸乙酯萃取，浓缩后得油状物，其中，(S+)-樟脑-10-磺酸和丙酮的加入量分别为混旋氯吡格雷游离碱基质量的0.5~10，2~12 ; (2 )向步骤(1)得到的油状物中加入D- 二对甲苯...
【技术保护点】
一种氯吡格雷异构体——(+)?(R?)?氯吡格雷盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：（1）向混旋氯吡格雷游离碱基加入(S+)?樟脑?10?磺酸和丙酮，20～60℃条件下反应5～18h，降温至0～20℃搅拌3小时，过滤，将滤液用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH7.0～7.2，经乙酸乙酯或甲酸乙酯萃取，浓缩后得油状物，其中，(S+)?樟脑?10?磺酸和丙酮的加入量分别为混旋氯吡格雷游离碱基质量的0.5～10，2～12；（2）向步骤（1）得到的油状物中加入D?二对甲苯甲酰酒石酸和异丙醇，20～80℃条件下反应2～10h，降温至0～20℃搅拌3小时，过滤。烘干后得粗品，其中，D?二对甲苯甲酰酒石酸加入量为与步骤1中所用的混旋氯吡格雷游离碱基质量比为0.2～1，异丙醇的加入量为混旋氯吡格雷游离碱基质量体积比为1～10；（3）向步骤2所得固体加入异丙醇，加热溶解。再降温至0～10℃析晶3～10h，过滤。将滤饼用碳酸氢钠水溶液调节pH值7.0～7.2，经乙酸乙酯或甲酸乙酯萃取，再通入氯化氢气体，在0～10℃析晶3?10h，过滤烘干得白色固态氯吡格雷异构体——(+)?(R?)?氯吡格雷盐酸盐，其中，异丙醇的加入...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林子琦，阎君，曹翠，高陆，白冰，王化录，刘学峰，
申请(专利权)人：吉林修正药业新药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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