本发明专利技术公开了一种用脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混改善耐油耐高温性的方法，其特点是将凝胶含量为70-80%，粒径为1-120μm的脱硫氟橡胶微粉10-100重量份、丙烯酸酯橡胶100重量份、炭黑30-80重量份,硬脂酸0.5-3重量份、促进剂0.5-3重量份和硫化剂0.5-3重量份，用双辊开炼机混炼，辊筒温度50-60℃，共混10-30min，得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混物；然后，再将上述共混物在一段硫化温度为150-180℃，硫化时间10-30min，二段硫化温度为200-250℃，硫化时间为2-12h，硫化得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于聚合物加工领域。
技术介绍
丙烯酸酯橡胶具有较高的热稳定性，较小的透气性，较好的耐油、耐臭氧、耐老化、耐应力疲劳等性能，被广泛应用于各种高温、耐油环境中，可在150°C下长期使用，成为近年来汽车工业着重开发推广的一种密封材料，特别是用于汽车的耐高温油封、曲轴、阀杆、汽缸垫、液压输油管等。与丙烯酸酯橡胶相比较，氟橡胶具有更高的使用温度(可以在 200°C下长期使用)，但由于其成本远高于丙烯酸酯橡胶，极大地限制了其应用范围。通过将丙烯酸酯橡胶与氟橡胶并用，以提升丙烯酸酯橡胶的耐高温性能，吸引了 国内外研究者的关注[M.A.Kader and A.K.Bhcwmick, Journal of Applied Polymer Science, 2003, 89，1442.]。但如何降低并用氟橡胶的成本，是目前亟待解决的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供一种，其特点是采用固相力化学反应器(ZL200410040237.9)， 实现废旧氟橡胶的超细粉碎和力化学脱硫，改善其与丙烯酸酯橡胶的界面相容性，从而提供一种价廉易得的，改善丙烯酸酯橡胶耐油、耐高温性能的功能性填料。本专利技术的目的采用以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。包括以下步骤:I)脱硫氟橡胶微粉的制备将二段硫化后的废旧氟橡胶初碎为胶粒或碎胶片，加入固相力化学反应器中进行粉碎和脱硫，转速1000-3000rpm，同时通入循环水冷却，控制循环水温度在5_35°C，经反复碾磨3-10次，在剪切力、压力和摩擦力共同作用下，实现应力诱导力化学脱硫和超细粉碎， 脱硫氟橡胶微粉的凝胶含量为70-80%，粒径为1-120 μ m，备用；2)脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混物的制备将凝胶含量为70-80%，粒径为1-120 μ m的脱硫氟橡胶微粉10-100份、丙烯酸酯橡胶100份、炭黑30-80份，硬脂酸0.5-3份、促进剂0.5-3份和硫化剂0.5-3份，用双辊开炼机混炼，辊筒温度50-60°C，共混10-30min，得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混物；3)脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混物的硫化将上述共混物在一段硫化温度为150_180°C，硫化时间10_30min，二段硫化温度为200-250°C，硫化时间为2-12h，硫化得到脱硫氟橡胶微粉/丙`烯酸酯橡胶共混硫化胶。所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二正丁基二硫代氨基甲酸锌或 N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺和二正丁基二硫代氨基甲酸锌的共混物中的任一种。所述硫化剂为硫磺或三聚硫氰酸。脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混改善耐油耐高温性的方法制备得到的脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶。脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶用于汽车或精密仪器的密封件、胶带和胶管领域。性能测试:1.采用ASTM D471标准，通过测试150°C下在ASTM3#油中浸泡72h的体积膨胀率和拉伸强度变化率来评价脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶的耐油性，详见表1 所示，结果表明用脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混改善了其耐油性。2.采用GB/T3512-2001标准，通过测试150°C下，在热空气老化箱中放置72h后的断裂伸长率和拉伸强度的变化率来评价脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶的耐高温性，详见表1所示，结果表明用脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混改善了其耐高温性。3.采用拉力试验机测试硫化胶的拉伸强度和断裂伸长率,拉伸速率500mm/min, 详见表1所示，结果表明用脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混改善了力学性能。本专利技术具有如下优点:1.脱硫氟橡胶微粉添加量大，最高可占共混物总质量的50%，成本较低，应用广泛。2.综合性能优越，通过在丙烯酸酯橡胶中添加脱硫氟橡胶微粉显著改善了制品的耐油性和耐高温性。3.工艺简单，操作简便，有利于工业化生产。【具体实施方式】下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述内容对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。实施例1:凝胶含量为80%、粒径为120 μ m的脱硫氟橡胶微粉30份，丙烯酸酯橡胶100份，炭黑80份，硬脂酸0.5份，促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份，硫化剂硫磺0.5份。 采用双辊开炼机混炼，辊筒温度50-60°C，共混30min，然后采用平板硫化机硫化，一段硫化条件175°C X30min，二段硫化条件20(TC X 6h，硫化得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶。实施例2.凝胶含量为75%、粒径为100 μ m的脱硫氟橡胶微粉50份，丙烯酸酯橡胶100份，炭黑60份，硬脂酸1.5份，促进剂二正丁基二硫代氨基甲酸锌3份，硫化剂三聚硫氰酸1份。 采用双辊开炼机混炼，辊筒温度50-60°C，共混20min，然后采用平板硫化机硫化，硫化条件170°C X15min，二段硫化条件为230°C X 4h，硫化得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶。实施例3.凝胶含量为75%、粒径为100 μ m的脱硫氟橡胶微粉100份，丙烯酸酯橡胶100份， 炭黑30份，硬脂酸3份，促进剂二正丁基二硫代氨基甲酸锌0.5份，硫化剂三聚硫氰酸2份。 采用双辊开炼机混炼，辊筒温度50-60°C，共混20min，然后采用平板硫化机硫化，硫化条件 180°C \10!1^11，二段硫化条件为2501: X2h，硫化得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶。实施例4.凝胶含量为70%、粒径为I μ m的脱硫氟橡胶微粉50份，丙烯酸酯橡胶100份，炭黑 50份，硬脂酸0.5份，促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺2份，硫化剂硫磺3份。采用双辊开炼机混炼，辊筒温度50-60°C，共混lOmin，然后采用平板硫化机硫化，一段硫化条件150°C X20min，二段硫化条件230°C X4h，硫化得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶。应用实例I采用实施例4中所制备的脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混物，经平板硫化机硫化成型得到O型圈，综合性能优异，成本显著降低。对比实例I丙烯酸酯橡胶100份，炭黑50份，硬脂酸0.5份，促进剂N-环己基_2_苯并噻唑次磺酰胺2份，硫化剂硫磺3份。采用双辊开炼机混炼，辊筒温度50-60°C，共混20min，然后采用平板硫化机硫化，一段硫化条件150°C X20min，二段硫化条件230°C X4h，硫化得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶。表1实施例与对比实例的性能比较本文档来自技高网...
【技术保护点】
用脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混改善耐油耐高温性的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）脱硫氟橡胶微粉的制备将二段硫化后的废旧氟橡胶初碎为胶粒或碎胶片，加入固相力化学反应器中进行粉碎和脱硫，转速1000?3000rpm，同时通入循环水冷却，控制循环水温度在5?35℃，经反复碾磨3?10次，在剪切力、压力和摩擦力共同作用下，实现应力诱导力化学脱硫和超细粉碎，脱硫氟橡胶微粉的凝胶含量为70?80%，粒径为1?120μm，备用；2）脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混物的制备将凝胶含量为70?80%，粒径为1?120μm的脱硫氟橡胶微粉10?100重量份、丙烯酸酯橡胶100重量份、炭黑30?80重量份,硬脂酸0.5?3重量份、促进剂0.5?3重量份和硫化剂0.5?3重量份，用双辊开炼机混炼，辊筒温度50?60℃，共混10?30min，得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混物；3）脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混物的硫化将上述共混物在一段硫化温度为150?180℃，硫化时间10?30min，二段硫化温度为200?250℃，硫化时间为2?12h，硫化得到脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混硫化胶。
【技术特征摘要】
1.用脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混改善耐油耐高温性的方法，其特征在于该方法包括以下步骤:1)脱硫氟橡胶微粉的制备将二段硫化后的废旧氟橡胶初碎为胶粒或碎胶片，加入固相力化学反应器中进行粉碎和脱硫，转速1000-3000rpm，同时通入循环水冷却，控制循环水温度在5_35°C，经反复碾磨 3-10次，在剪切力、压力和摩擦力共同作用下，实现应力诱导力化学脱硫和超细粉碎，脱硫氟橡胶微粉的凝胶含量为70-80%，粒径为1-120 μ m，备用；2)脱硫氟橡胶微粉/丙烯酸酯橡胶共混物的制备将凝胶含量为70-80%，粒径为1-120 μ m的脱硫氟橡胶微粉10-100重量份、丙烯酸酯橡胶100重量份、炭黑30-80重量份，硬脂酸0.5-3重量份、促进剂0.5-3重量份和硫化剂0.5-3重量份，用双辊开炼机混炼，辊筒温度50-60°C，共混10-30min，得到脱硫氟橡胶微粉 /丙烯酸酯橡胶共混物；3)...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢灿辉，张新星，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：
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