【技术实现步骤摘要】
—种DMF回收エ艺
本专利技术属于医药中间体溶媒回收エ艺领域,尤其是涉及ー种DMF回收エ艺。
技术介绍
二甲基甲酰胺(DMF)作为溶媒在原料药和药物中间体中被广泛应用,生产中得到二甲基甲酰胺、水、少量甲苯以及微量药物成分形成的溶液。该溶液为二甲基甲酰胺废液,如果不进行回收,一方面造成环境污染,増加环保压力,另ー方面生产成本提高。为了使二甲基甲酰胺循环使用,必须将水、甲苯及微量药物杂质去掉。传统エ艺通常是采用精馏或者萃取除去其中的水,回收溶媒,但精馏エ艺除水时间长并且需要精馏塔,设备投入比较大,能源消耗量大,而采用萃取方法则需要寻找合适的萃取剂,回收溶媒的エ艺较复杂,引入了另ー种有机溶媒,分离溶媒与萃取剂成本较高,且溶媒回收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种清洁、高效、节能的DMF回收エ艺,降低原料成本,保证回收的溶媒质量。为实现上述的专利技术目的,本专利技术的技术方案如下:ー种DMF回收エ艺,包括如下步骤:1、在来自制药生产车间的药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入甲苯,搅拌升温至80-130°C,全回流记时分水4-5.5小时,保持分水器中的水层液面在分水器1/2体积处,超出液位后分出水,分水完毕,降温,分别将分水器中上层的甲苯和下层的水全部移出;2、当上述反应液温度降至30°C以下吋,进行减压蒸馏,真空度控制在-0.095Mpa以上,开始产生的馏分为甲苯馏分,当温度升至60-65°C,产生的馏分为DMF馏分,当液温升至105 °C停止加热,蒸馏结束。所述药物中间体二甲基甲酰胺母液的组成为:二甲基甲酰胺的质量百分含量为40— 45%,水的 ...
【技术保护点】
一种DMF回收工艺,包括如下步骤:1)在来自制药生产车间的药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入甲苯,搅拌升温至80?130℃,全回流记时分水4?5.5小时,保持分水器中的水层液面在分水器1/2体积处,超出液位后分出水,分水完毕,降温,分别将分水器中上层的甲苯和下层的水全部移出;2)当上述反应液温度降至30℃以下时,进行减压蒸馏,真空度控制在?0.095Mpa以上,开始产生的馏分为甲苯馏分,当温度升至60?65℃,产生的馏分为DMF馏分,当液温升至105℃停止加热,蒸馏结束。
【技术特征摘要】
1.ー种DMF回收エ艺,包括如下步骤: 1)在来自制药生产车间的药物中间体二甲基甲酰胺母液中加入甲苯,搅拌升温至80-130°C,全回流记时分水4-5.5小时,保持分水器中的水层液面在分水器1/2体积处,超出液位后分出水,分水完毕,降温,分别将分水器中上层的甲苯和下层的水全部移出; 2)当上述反应液温度降至30°C以下吋,进行减压蒸馏,真空度控制在-0.095Mpa以上,开始产生的馏分为甲苯馏分,当温度升至60-65°C,...
【专利技术属性】
技术研发人员:姜起栋,芮庆云,张齐,王笑玉,
申请(专利权)人:天津医药集团津康制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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