本发明专利技术涉及一种制药工业溶媒回收的工艺，其具体步骤如下：对来自制药生产车间的母液通过加酸调节pH为2-4去除溶媒中的有机碱性成分，加热蒸馏，温度控制在50℃-150℃，蒸馏出的母液经碱调节pH为8-11进一步去除溶媒中的有机酸性成分后进入精馏塔进行精馏分离，轻组分在塔顶收集，重组分(水和溶媒)进入塔釜；由塔釜出料进入子精馏塔回收溶媒溶液；通过子精馏塔回收的溶媒溶液进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离，脱水后得到溶媒产品进入制药生产车间作为溶媒重新使用。该发明专利技术溶媒回收过程中除水外无其他废弃物的排放，资源利用率高，整套工艺占地面积小，操作简单，是一种清洁、高效的溶媒回收方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制药工业溶媒回收工艺，属于溶媒资源回收利用领域。
技术介绍
溶媒回收是制药工业、油墨生产中的重要工序，在药物生产、精制过程中使用的萃 取剂、洗涤剂、反应剂等有机溶媒经过回收环节的处理，可以重复使用。如果不进行溶媒回 收，一方面造成环境污染，另一方面生产成本提高。为了使溶媒循环利用，必须将水和微量 药物成分除去。传统工艺通常是先通过蒸馏除去废溶媒中的固体杂质，然后再通过精馏除 去废溶媒中的部分水分，从精馏塔出来的溶媒与水形成的共沸物再采用恒沸蒸馏、萃取精 馏及片碱脱水等技术进一步脱除其中的水分从而达到再次使用的产品质量要求，这些技术 的共同点是都需要将待脱水的物料体系完全汽化，其消耗的相变潜热巨大，高能耗导致运 行成本居高不下，并且这些方法都存在大量增加另外一种物质(一般是有毒有害的物质) 在生产操作中存在人身危害和环境污染问题。同时该溶媒回收方法操作复杂，人工费用相 应较高，溶媒回收利用率低。为了降低溶媒回收能耗，提高溶媒回收效率，简化工艺路线， 提高溶媒的产品质量，降低生产成本，特开发出本申请专利所提出的清洁、高效溶媒回收工 艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制药工业溶媒回收工艺，该方法具有工艺简单，回收 效率高，生产成本低，清洁无污染的特点。本专利技术的技术方案为一种制药工业溶媒回收的工艺，其具体步骤如下对来自 制药生产车间的母液通过加酸调节PH为2-4去除溶媒中的有机碱性成分，加热蒸馏，温度 控制在50°C -150°C，蒸馏出的母液经碱调节pH为8-11进一步去除溶媒中的有机酸性成分 后进入精馏塔进行精馏分离，轻组分在塔顶收集，重组分(水和溶媒)进入塔釜；由塔釜出 料进入子精馏塔回收溶媒溶液；通过子精馏塔回收的溶媒溶液进入渗透汽化膜分离机组进 行醇水分离，脱水后得到溶媒产品进入制药生产车间作为溶媒重新使用。上述通过子精馏塔回收进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离的溶媒溶液中水 的质量百分量为5-30% ；经过渗透汽化膜分离机组脱水后的溶媒产品中水的质量百分量 为 0. 01-3%。所述的渗透汽化膜分离机组分为渗透侧和料液侧，渗透侧为汽相侧，料液侧为液 相侧，汽相侧与真空系统相连接，通过真空泵抽吸维持汽相侧压力在1000I^-5000Pa，溶媒 水溶液经过渗透汽化膜分离机组将溶媒与水分离，在渗透汽化膜分离机组出口处获得高浓 度的溶媒产品，水经过膜在渗透侧形成汽相，在压力1000Pa-500(^a下经汽化冷凝从溶媒 溶液中分离出来。上述的溶媒溶液先预热到50-150°C后以液体或蒸汽形式进入到渗透汽化膜分离 机组。上述的渗透汽化膜分离机组是由1-200个膜分离器的并联或串连组合达到不同 的处理要求和生产能力。膜分离器所采用的膜为透水膜，优选壳聚糖膜、PVA膜、PVDF膜、海 藻酸钠膜或分子筛膜。上述调节pH值的酸为硫酸、硝酸或盐酸；所述的碱为氧化钠或氢氧化钾。有益效果与现有技术相比，本专利技术溶媒回收过程中无需添加第三组分，省去了第 三组分的添加对环境造成的污染及第三组分的再处理费用，省去了恒沸蒸馏、萃取精馏过 程，降低了回收能耗，回收的溶媒产品中水含量达到回用要求，提高了溶媒的产品质量。由 于该溶媒回收过程中无需第三组分的添加及恒沸蒸馏、萃取精馏过程的省去，从而降低了 生产成本，该专利技术工艺与现有的恒沸蒸馏、萃取精馏技术相比其生产成本降低30% -70%. 该专利技术溶媒回收过程中除水外无其他废弃物的排放，资源利用率高，整套工艺占地面积小， 操作简单，是一种清洁、高效的溶媒回收方法。附图说明图1为制药过程中废溶媒回收工艺流程图；其中1是供料泵，2是蒸馏釜，3是蒸馏塔，4是冷凝器，5是母液罐，6是预热器，7 是精馏塔，8是冷凝器，9是塔釜，10是子精馏塔，11是冷凝器，12是原料罐，13是渗透汽化 膜分离机组，A为废溶媒，B为蒸馏出的轻组分，C为溶媒产品，D为渗透液。具体实施例方式实施例1 将来自头孢生产车间的异丙醇溶媒母液在蒸馏釜2中加硫酸调节pH = 3，加热蒸 馏温度控制在81°c，蒸馏出的母液加氢氧化钠调节pH = 11后，进入溶媒回收车间，精馏塔 7与塔釜9上来的溶媒蒸汽进行热交换，轻组分主要是乙酸乙酯，在塔顶收集，重组分主要 是水和异丙醇进入塔釜9，由塔釜9出料进入子精馏塔10，回收异丙醇并除去异丙醇中的少 量高沸点杂质。通过子精馏塔10回收的水质量百分量为17%的异丙醇溶液进入原料罐12， 由泵把原料罐12中的料液打入由6组采用NaA分子筛膜组成的膜分离器构成的渗透汽化 膜分离机组13进行醇水分离，料液测压力为0. 25MPa,渗透侧压力控制在2700 ，渗透汽化 膜分离器的进料温度控制在80°C，脱完水后的异丙醇产品中水的质量百分量达到1.2%， 供头孢生产车间作为溶媒重新使用。实施例2 将来自抗生素生产车间的丁醇溶媒母液在蒸馏釜中加盐酸调节pH = 2， 加热蒸馏温度控制在98°C，蒸馏出的母液加氢氧化钾调节pH = 9后，进入溶媒回收车间精 馏塔7与塔釜9上来的溶媒蒸汽进行热交换，轻组分如乙酸乙酯等在塔顶收集，重组分主要 是水和丁醇进入塔釜9，由塔釜9出料进入子精馏塔10。通过子精馏塔10回收的水质量百 分量为15%的丁醇溶液以蒸汽形式进入由8组采用NaA分子筛膜组成的膜分离器构成的 渗透汽化膜分离机组13进行醇水分离，料液测压力为0. 25MPa，渗透侧压力控制在1500Pa， 渗透汽化膜分离器的进料温度控制在120°C，脱完水后的丁醇产品中水的质量百分量达到 0. 1%，供抗生素生产车间作为溶媒重新使用实施例3 将来自中药提取生产车间的乙醇溶媒母液在蒸馏釜2中加硫酸调节pH =4，加热蒸馏温度控制在78°C，蒸馏出的母液加氢氧化钠调节pH = 11后，进入溶媒回收车间，在精馏塔7中与塔釜9上来的溶媒蒸汽进行热交换，轻组分在塔顶收集，重组分主要 是水和乙醇进入塔釜9，由塔釜9出料进入子精馏塔10。通过子精馏塔10回收的水质量百 分量为7%的乙醇溶液进入原料罐12，由泵把原料罐12中的料液打入由6组采用PVDF膜 组成的膜分离器构成的渗透汽化膜分离机组13进行醇水分离，料液测压力为0. 22MPa，渗 透侧压力控制在2000Pa，渗透汽化膜分离器的进料温度控制在100°C，脱完水后的乙醇产 品中水的质量百分量为0. 05%，进入中药提取生产车间作为溶媒重新使用。权利要求1.一种制药工业溶媒回收的工艺，其具体步骤如下对来自制药生产车间的母液通过 加酸调节PH为2-4去除溶媒中的有机碱性成分，加热蒸馏，温度控制在50°C -150°C，蒸馏 出的母液经碱调节PH为8-11进一步去除溶媒中的有机酸性成分后进入精馏塔进行精馏分 离，轻组分在塔顶收集，重组分(水和溶媒)进入塔釜；由塔釜出料进入子精馏塔回收溶媒 溶液；通过子精馏塔回收的溶媒溶液进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离，脱水后得到 溶媒产品进入制药生产车间作为溶媒重新使用。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于通过子精馏塔回收进入渗透汽化膜分离机 组进行醇水分离的溶媒溶液中水的质量百分量为5-30% ；经过渗透汽化膜分离机组脱水后 的溶媒产品中水的质量百分量为0.01-3%。3.根据权利要求1所述的工艺，其特征本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种制药工业溶媒回收的工艺，其具体步骤如下：对来自制药生产车间的母液通过加酸调节ｐＨ为２－４去除溶媒中的有机碱性成分，加热蒸馏，温度控制在５０℃－１５０℃，蒸馏出的母液经碱调节ｐＨ为８－１１进一步去除溶媒中的有机酸性成分后进入精馏塔进行精馏分离，轻组分在塔顶收集，重组分（水和溶媒）进入塔釜；由塔釜出料进入子精馏塔回收溶媒溶液；通过子精馏塔回收的溶媒溶液进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离，脱水后得到溶媒产品进入制药生产车间作为溶媒重新使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邢卫红，顾学红，陈纲领，丁晓斌，徐南平，
申请(专利权)人：南京工业大学，南京九思高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84
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