【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工原料生产领域,具体涉及一种氯乙酸母液的回收工艺。
技术介绍
氯乙酸是重要的有机化工产品,广泛用、农药、制药、纤维素等有机合成工业中,国内氯乙酸的生产广泛采用醋酸氯化,其工艺过程为:以冰酷酸为原料,硫黄粉为催化剂,氯化浓经冷却结层:真空抽去母液即得细针状的结晶产品,得到的母液呈黄色或褐色,在空气中冒出白烟,具有强烈的刺潦性气味,腐蚀性很强,母液的生成量与氯化程度和结晶操作的条件有关,一般约为反应物料的18%,氯乙酸产量的23%,母液的组成一般为:一氧乙酸45%,二氯乙酸35%,醋酸、中问体及乙酞氯等20%,消耗的醋酸约为600公斤,氛气36公斤,1988年我国氯乙陀的厂量约为4.5万吨,由此可计算出母液的生成最为1.035万吨,这些母液消耗的冰醋酸为621吨,氯气3726吨,价值人民币2347万元,由此可知,如果不对母液回收利用,损失是巨大的。
技术实现思路
本专利技术克服了上述的缺点,而提供一种氯乙酸母液的回收工艺 。本专利技术的第一个目的在于提供一种氯乙酸母液的回收工艺,包括以下步骤: a、母液浓于120℃~140℃下蒸馏,回收蒸馏得到的醋酸和氯化硫,并将剩余的母液冷却至室温,搅拌的同时加入质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液并升温至80℃,25 min后大量白色结晶析出,经过滤、抽干后,即得草酸钠粗制品;b、草酸钠粗制品经过水洗、重结晶后即得精制品,分包包装即可;c、所得滤液以盐酸中和,盐酸过量,析出氯化钠结晶,分离出氯化钠结晶;d、而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品,重结晶即得精制品,分包包装即可。优选的,所述步骤a中,母液浓于130℃ ...
【技术保护点】
如权利要求1所述的一种氯乙酸母液的回收工艺,其特征在于,包括以下步骤: a、母液浓于120℃~140℃下蒸馏,回收蒸馏得到的醋酸和氯化硫,并将剩余的母液冷却至室温,搅拌的同时加入质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液并升温至80℃,25 min后大量白色结晶析出,经过滤、抽干后,即得草酸钠粗制品;b、草酸钠粗制品经过水洗、重结晶后即得精制品,分包包装即可;c、所得滤液以盐酸中和,盐酸过量,析出氯化钠结晶,分离出氯化钠结晶;d、而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品,重结晶即得精制品,分包包装即可。
【技术特征摘要】
1.如权利要求1所述的一种氯乙酸母液的回收工艺,其特征在于,包括以下步骤: a、母液浓于120℃~140℃下蒸馏,回收蒸馏得到的醋酸和氯化硫,并将剩余的母液冷却至室温,搅拌的同时加入质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液并升温至80℃,25 min后大量白色结晶析出,经过滤、抽干后,即得草酸钠粗制品;b、草酸钠粗制品经过水洗、重结晶后即得精制品,分包包装即可;c、所得滤液以盐酸中和,盐酸过量,析出氯化钠结晶,分离出氯化钠结晶;d、而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品,...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨新利,范红奎,徐书建,韩志涛,郭凯锐,汪小芳,王时雨,
申请(专利权)人:河南红东方化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:河南;41
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