一种氯乙酸母液的回收工艺制造技术

技术编号:13842040 阅读:72 留言:0更新日期:2016-10-16 14:11
本发明专利技术公开了一种氯乙酸母液的回收工艺,涉及化工原料生产领域,包括以下步骤:a、母液浓于120℃~140℃下蒸馏,得草酸钠粗制品;b、草酸钠粗制品经过水洗、重结晶后即得精制品,分包包装即可;c、分离出氯化钠结晶;d、而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品,重结晶即得精制品,分包包装即可,该发明专利技术提供的氯乙酸母液的回收工艺,将氯乙酸通过化学方法转化为草酸钠和羟基乙酸晶体,操作步骤简单,原料和反应条件易获得,变废为宝,符合可持续发展方针。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工原料生产领域,具体涉及一种氯乙酸母液的回收工艺
技术介绍
氯乙酸是重要的有机化工产品,广泛用、农药、制药、纤维素等有机合成工业中,国内氯乙酸的生产广泛采用醋酸氯化,其工艺过程为:以冰酷酸为原料,硫黄粉为催化剂,氯化浓经冷却结层:真空抽去母液即得细针状的结晶产品,得到的母液呈黄色或褐色,在空气中冒出白烟,具有强烈的刺潦性气味,腐蚀性很强,母液的生成量与氯化程度和结晶操作的条件有关,一般约为反应物料的18%,氯乙酸产量的23%,母液的组成一般为:一氧乙酸45%,二氯乙酸35%,醋酸、中问体及乙酞氯等20%,消耗的醋酸约为600公斤,氛气36公斤,1988年我国氯乙陀的厂量约为4.5万吨,由此可计算出母液的生成最为1.035万吨,这些母液消耗的冰醋酸为621吨,氯气3726吨,价值人民币2347万元,由此可知,如果不对母液回收利用,损失是巨大的。
技术实现思路
本专利技术克服了上述的缺点,而提供一种氯乙酸母液的回收工艺 。本专利技术的第一个目的在于提供一种氯乙酸母液的回收工艺,包括以下步骤: a、母液浓于120℃~140℃下蒸馏,回收蒸馏得到的醋酸和氯化硫,并将剩余的母液冷却至室温,搅拌的同时加入质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液并升温至80℃,25 min后大量白色结晶析出,经过滤、抽干后,即得草酸钠粗制品;b、草酸钠粗制品经过水洗、重结晶后即得精制品,分包包装即可;c、所得滤液以盐酸中和,盐酸过量,析出氯化钠结晶,分离出氯化钠结晶;d、而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品,重结晶即得精制品,分包包装即可。优选的,所述步骤a中,母液浓于130℃下蒸馏。优选的,所述母液的质量百分比含水量小于3.0%。优选的,所述母液的质量百分比含水量为2.5%。优选的,所述氯乙酸母液回收获得的草酸钠和羟基乙酸晶体包装后放置于阴凉通风处保存。本专利技术的有益效果是:本专利技术的氯乙酸母液的回收工艺,将氯乙酸通过化学方法转化为草酸钠和羟基乙酸晶体,操作步骤简单,原料和反应条件易获得,变废为宝,符合可持续发展方针。具体实施方式包括以下步骤: a、母液浓于120℃~140℃下蒸馏,回收蒸馏得到的醋酸和氯化硫,并将剩余的母液冷却至室温,搅拌的同时加入质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液并升温至80℃,25 min后大量白色结晶析出,经过滤、抽干后,即得草酸钠粗制品;b、草酸钠粗制品经过水洗、重结晶后即得精制品,分包包装即可;c、所得滤液以盐酸中和,盐酸过量,析出氯化钠结晶,分离出氯化钠结晶;d、而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品,重结晶即得精制品,分包包装即可;母液的质量百分比含水量小于3.0%。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点,本行业的技术人员应该了解,本专利技术不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理,在不脱离本专利技术精神和范围的前提下,本专利技术还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内,本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
如权利要求1所述的一种氯乙酸母液的回收工艺,其特征在于,包括以下步骤: a、母液浓于120℃~140℃下蒸馏,回收蒸馏得到的醋酸和氯化硫,并将剩余的母液冷却至室温,搅拌的同时加入质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液并升温至80℃,25 min后大量白色结晶析出,经过滤、抽干后,即得草酸钠粗制品;b、草酸钠粗制品经过水洗、重结晶后即得精制品,分包包装即可;c、所得滤液以盐酸中和,盐酸过量,析出氯化钠结晶,分离出氯化钠结晶;d、而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品,重结晶即得精制品,分包包装即可。

【技术特征摘要】
1.如权利要求1所述的一种氯乙酸母液的回收工艺,其特征在于,包括以下步骤: a、母液浓于120℃~140℃下蒸馏,回收蒸馏得到的醋酸和氯化硫,并将剩余的母液冷却至室温,搅拌的同时加入质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液并升温至80℃,25 min后大量白色结晶析出,经过滤、抽干后,即得草酸钠粗制品;b、草酸钠粗制品经过水洗、重结晶后即得精制品,分包包装即可;c、所得滤液以盐酸中和,盐酸过量,析出氯化钠结晶,分离出氯化钠结晶;d、而后继续蒸发得到羟基乙酸的粗制品,...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨新利范红奎徐书建韩志涛郭凯锐汪小芳王时雨
申请(专利权)人:河南红东方化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:河南;41

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