一种古龙酸一次结晶母液的回收方法技术

本发明专利技术涉及一种古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于其工艺步骤为：将古龙酸一次结晶母液自然沉降，所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品。本发明专利技术的古龙酸一次结晶母液的回收方法，整个回收工艺操作简便，效率高，回收收率高，成本低，且大大降低了环境污染及环境浪费。

Method for recovering primary crystallization mother liquor of Gulong acid

The invention relates to a method for recovering a gulonate crystal liquor, which is characterized in that the method comprises the following steps: a gulonic acid crystallization solution of natural sedimentation, the supernatant by nanofiltration membrane filtration, activated carbon decolorization, crystallization, solid-liquid separation and elution of methanol is obtained after the ancient dragon acid wet goods. The invention has the advantages of simple operation, high efficiency, high recovery rate, low cost and low environmental pollution and environmental waste.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物与新医药技术，特别是涉及一种古龙酸一次结晶母液的回收方法。
技术介绍
2-酮基-L-古龙酸是生产维生素C的重要前体物质，目前国内主要采用二步发酵法生产古龙酸，即山梨醇通过一步发酵转化为山梨糖，山梨糖经二步发酵生成2-酮基-L-古龙酸钠。发酵液通过超滤除菌体，透析液过阳离子交换树脂，得到2-酮基-L-古龙酸交换液，再经减压浓缩，降温结晶，离心分离得到2-酮基-L-古龙酸晶体与一次结晶母液。古龙酸一次结晶母液呈棕色粘稠状，不仅含有大量的古龙酸及古龙酸钠，还含有山梨糖、蛋白质、胶体及色素等杂质。所以如果将其直接浓缩结晶回收，回收率低，成本高，如果直接排放将会造成严重的环境污染与资源浪费。为了提高古龙酸一次结晶母液的回收率及古龙酸质量，必须去除母液中的杂质。目前已报道的方法有碱中和法，电渗析法，树脂吸附法及膜过滤法。这些方法虽然具有一定的可行性及实用性，但是依然存在操作复杂，效率低下的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种操作简便实用，收率高的古龙酸一次结晶母液的回收方法。为实现上述专利技术目的所采取的技术方案为：一种古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于其工艺步骤为：将古龙酸一次结晶母液自然沉降，所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品。所述自然沉降2～10小时。所述纳滤膜过滤是指将上清液与去离子水按1:0.1～0.5的体积比混合进卷式纳滤膜过滤，控制压力18～20bar，保证膜通量，至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤。所述活性炭用量为纳滤膜过滤后的透析液质量的1～5‰活性炭，搅拌脱色10～40min。所述浓缩结晶是指采用真空减压浓缩，控制浓缩温度为45～55℃，待浓缩液比重为1.2～1.4时，降温结晶，降温速度为2～10℃/h，最终温度降至0℃左右，保持1h即可。所述固液分离过程为：先用卧螺离心机分离结晶液，所得固形物用甲醇分散，再用吊袋离心机进行最终的固液分离，之后用甲醇淋洗得到古龙酸湿品。所述甲醇的用量为固形物体积的1～3倍。本专利技术同现有的古龙酸一次结晶母液的回收方法相比，具有以下技术优势：（1）本专利技术在整个过程中未采用强酸性阳离子交换树脂，减少了再生树脂产生的高浓度盐水排放量，符合清洁生产的要求；（2）本专利技术采用活性炭对母液透析液进行脱色，脱色效果明显，操作简单，且废活性炭可再利用；（3）本专利技术固液分离采用卧螺离心机与吊袋离心机相结合的方式，大大提高了分离效率，降低了生产成本；（4）本专利技术将卧螺离心机分离得到的固体物质采用甲醇进行分散，其中溶解了一些脂溶性的杂质，是对产物的进一步纯化，最终使古龙酸湿品含量保持在90%以上。综上所述，本专利技术整个回收工艺操作简便，效率高，回收收率高，成本低，且大大降低了环境污染及环境浪费。具体实施方式下面用实例予以说明本专利技术，应该理解的是，实例是用于说明本专利技术而不是对本专利技术的限制。本专利技术的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。实施例1（1）古龙酸一次结晶母液的制备：将古龙酸离交液经浓缩、结晶、离心后，得到古龙酸正品及古龙酸一次结晶母液，母液中古龙酸含量为276mg/ml。（2）自然沉降：取200L古龙酸一次结晶母液自然沉降10h，将其中的颗粒性杂质沉降到底部，得到上清液待用。（3）纳滤膜分离：将上述沉降得到的母液上清液与去离子水按1:0.1体积比混合进卷式纳滤膜过滤，过滤过程中调节设备压力为18-20bar，保证膜通量，直至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤，弃去浓缩液，回收透析液170L。（4）脱色：向透析液中加入850g活性炭，搅拌脱色10min，过滤得到古龙酸脱色液。（5）浓缩结晶：古龙酸母液脱色液经减压浓缩，浓缩温度为45℃，待浓缩液比重为1.2时，降温结晶。降温速度为10℃/h，最终温度降至0℃左右，保持1h。（6）固液分离：采用卧螺离心机分离古龙酸母液结晶液，将40L左右固形物用40L甲醇分散。然后，用吊袋离心机进行最终的固液分离，甲醇淋洗后得到古龙酸湿品，含量为90.3%，回收率8.9%。实施例2（1）古龙酸一次结晶母液的制备：将古龙酸离交液经浓缩、结晶、离心后，得到古龙酸正品及古龙酸一次结晶母液，母液中古龙酸含量为274.5mg/ml。（2）自然沉降：取200L古龙酸一次结晶母液自然沉降6h，将其中的颗粒性杂质沉降到底部，得到上清液待用。（3）纳滤膜分离：将上述沉降得到的母液上清液与去离子水按1:0.3体积比混合进卷式纳滤膜过滤，过滤过程中调节设备压力为18-20bar，保证膜通量，直至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤，弃去浓缩液，回收透析液200L。（4）脱色：向透析液中加入600g活性炭，搅拌脱色25min，过滤得到古龙酸脱色液。（5）浓缩结晶：古龙酸母液脱色液经减压浓缩，浓缩温度为50℃，待浓缩液比重为1.3时，降温结晶。降温速度为5℃/h，最终温度降至0℃左右，保持1h。（6）固液分离：采用卧螺离心机分离古龙酸母液结晶液，将45L左右固形物用90L甲醇分散。然后，用吊袋离心机进行最终的固液分离，甲醇淋洗后得到古龙酸湿品，含量为91.2%，回收率8.2%。实施例3（1）古龙酸一次结晶母液的制备：将古龙酸离交液经浓缩、结晶、离心后，得到古龙酸正品及古龙酸一次结晶母液，母液中古龙酸含量为219.5mg/ml。（2）自然沉降：取200L古龙酸一次结晶母液自然沉降2h，将其中的颗粒性杂质沉降到底部，得到上清液待用。（3）纳滤膜分离：将上述沉降得到的母液上清液与去离子水按1:0.5体积比混合进卷式纳滤膜过滤，过滤过程中调节设备压力为18-20bar，保证膜通量，直至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤，弃去浓缩液，回收透析液240L。（4）脱色：向透析液中加入240g活性炭，搅拌脱色40min，过滤得到古龙酸脱色液。（5）浓缩结晶：古龙酸母液脱色液经减压浓缩，浓缩温度为55℃，待浓缩液比重为1.4时，降温结晶。降温速度为2℃/h，最终温度降至0℃左右，保持1h。（6）固液分离：采用卧螺离心机分离古龙酸母液结晶液，将50L左右固形物用150L甲醇分散。然后，用吊袋离心机进行最终的固液分离，甲醇淋洗后得到古龙酸湿品，含量为92.1%，回收率为8.3%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于其工艺步骤为：将古龙酸一次结晶母液自然沉降，所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品。

【技术特征摘要】
1.一种古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于其工艺步骤为：将古龙酸一次结晶母液自然沉降，所得上清液经纳滤膜过滤、活性炭脱色、浓缩结晶、固液分离和甲醇淋洗后得到古龙酸湿品。2.按照权利要求1所述的古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于所述自然沉降2～10小时。3.按照权利要求1所述的古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于所述纳滤膜过滤是指将上清液与去离子水按1:0.1～0.5的体积比混合进卷式纳滤膜过滤，控制压力18～20bar，保证膜通量，至膜通量急剧下降时关闭设备停止过滤。4.按照权利要求1所述的古龙酸一次结晶母液的回收方法，其特征在于所述活性炭用量为纳滤膜过滤后的...

【专利技术属性】
技术研发人员：慕金凤，李学兵，马晓军，沈伟军，张志，
申请(专利权)人：宁夏启元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64