一种抗坏血酸钠的结晶方法技术

本发明专利技术涉及一种抗坏血酸钠的结晶方法，该工艺是以抗坏血酸为起始物，经与NaHCO3的中和反应、保温抽滤、四个阶段的梯度连续结晶方式、抽滤、淋洗、烘干最终得到得到抗坏血酸钠成品。本发明专利技术采用连续结晶工艺，可精准控制抗坏血酸钠的结晶过程，得到粒度大、杂质低的抗坏血酸钠晶体，其收率亦有所提高。其收率亦有所提高。

【技术实现步骤摘要】
一种抗坏血酸钠的结晶方法


[0001]本专利技术涉及一种食品添加剂抗坏血酸钠的结晶方法。

技术介绍

[0002]抗坏血酸钠在食品及一些饮料中用作抗氧化剂，可防止食品和饮料变色、变味。其广泛用于火腿、香肠、蛋糕的保鲜固色及月饼的防霉。因此，抗坏血酸钠是一种非常理想的食品添加剂。
[0003]抗坏血酸钠为白色或微黄色针状晶体，无臭，味略咸，在空气中较稳定，遇光色渐变暗，易溶于水，在甲醇，已醇中微溶解。在氯仿中不溶。
[0004]传统的抗坏血酸钠制备方法是将抗坏血酸加水溶解后与碳酸氢钠反应得到抗坏血酸钠溶液，然后加入晶种及析出溶剂（甲醇、乙醇等）降温结晶获得抗坏血酸钠成品。该方法所得的晶体粒度小且不均匀，以致过滤分离难度大，杂质含量高，产品收率低。因此，目前急需解决的重点是优化得到更加科学的结晶工艺来改善抗坏血酸钠的结晶粒度和质量，并提高抗坏血酸钠的收率。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效提高晶体质量和收率的收率抗坏血酸钠的结晶方法。
[0006]为实现上述专利技术目的所采取的技术方案为：一种抗坏血酸钠的结晶方法，其特征在于其工艺包括：（1）中和反应：将抗坏血酸用水溶解，缓慢加入NaHCO3至无气泡产生，继续搅拌反应30~60min；（2）保温抽滤：将反应溶液于60~80℃温度下保温，后采用微滤膜减压抽滤；（3）梯度连续结晶：第一阶段：缓慢开启搅拌，向抽滤滤液中加入晶种，再加入抗坏血酸质量5%~10%的甲醇，缓慢降温结晶，2h降温至40~45℃，后过滤分离；第二阶段：开启搅拌，向第一阶段得到的滤液中缓慢加入抗坏血酸质量15%~20%的甲醇，缓慢降温结晶，2h降温至25~30℃，后过滤分离；第三阶段：将第二阶段所得滤液搅拌降温结晶， 2h降温至10~15℃，后过滤分离；第四阶段：将第三阶段所得滤液继续搅拌降温结晶，1h降温至
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2~2℃，过程中加入抗坏血酸质量15%~20%的甲醇，后过滤分离；（4）淋洗、烘干：将四个阶段过滤分离所得抗坏血酸钠湿品合并，用冰甲醇淋洗，烘干即可得到抗坏血酸钠成品。
[0007]所述中和反应中，各物质用量为：抗坏血酸：NaHCO3（g）：水（ml）=1：0.4~0.6。
[0008]所述热水温度为80℃～90℃。
[0009]所述微滤膜粒径为0.65μm。
[0010]所述晶种为抗坏血酸钠细粉，其用量为0.1%~1%抗坏血酸，以质量百分比计。
[0011]所述冰乙醇温度为
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5℃～5℃。
[0012]所述烘干是指将抗坏血酸钠湿品置于60~65℃烘箱中进行干燥。
[0013]抗坏血酸钠结晶原理为降温溶析结晶，即随着温度的降低，晶体析出，同时在降温过程中加入甲醇作为洗出溶剂，降低溶液的溶解度，直至结晶终点。在结晶过程中，前期析出形成的晶体会成为后期结晶过程的晶种，并会增加结晶体系的浓度。因此，本专利技术采用连续结晶工艺，可精准控制抗坏血酸钠的结晶过程，得到粒度大、杂质低的抗坏血酸钠晶体，其收率亦有所提高。
具体实施方式
[0014]下面用实例予以说明本专利技术，在实施例条件范围内的相关参数变化，可以更准确的达到检测目的。应该理解的是，实例是用于说明本专利技术而不是对本专利技术的限制，本专利技术的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
[0015]实施例1：（1）中和反应：将去离子水置于水浴锅中加热至85℃，开启搅拌加入1000g抗坏血酸至完全溶解。缓慢加入500g NaHCO3至无气泡产生，搅拌反应30min。
[0016]（2）保温抽滤：将反应溶液于60℃保温，并采用0.65μm微滤膜减压抽滤，得滤液。
[0017]（3）梯度连续结晶（其中甲醇加量以抗坏血酸质量计，单位为ml）：第一阶段：缓慢开启搅拌，向滤液中加入1g晶种（抗坏血酸钠细粉），再加入100ml甲醇，缓慢降温结晶2h至43℃，过滤分离；第二阶段：开启搅拌，向第一阶段得到的滤液中缓慢加入150ml甲醇，缓慢降温结晶2h至30℃，过滤分离；第三阶段：第二阶段所得滤液搅拌降温结晶2h至12℃，过滤分离；第四阶段：第三阶段所得滤液继续搅拌降温结晶，控制1h降温至0℃，过程中缓慢加入200ml甲醇，过滤分离。
[0018]（4）淋洗：将上述四个阶段得到的抗坏血酸钠湿品合并，用
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1℃冰甲醇淋洗。
[0019]（5）烘干：将抗坏血酸钠湿品置于63℃烘箱中进行干燥，得到抗坏血酸钠成品。
[0020]（6）称量、检测：称量抗坏血酸钠成品为1118.5g，含量为99.9%，水分：0.025%，残留甲醇：65ppm，计算收率（物质的量收率）为99.4%。
[0021]实施例2：（1）中和反应：将去离子水置于水浴锅中加热至85.5℃，开启搅拌加入1000g抗坏血酸至完全溶解。缓慢加入600g NaHCO3至无气泡产生，搅拌反应60min。
[0022]（2）保温抽滤：将反应溶液于70℃保温，并采用0.65μm微滤膜减压抽滤，得滤液。
[0023]（3）梯度连续结晶（其中甲醇加量以抗坏血酸质量计，单位为ml）：第一阶段：缓慢开启搅拌，向滤液中加入5g晶种（抗坏血酸钠细粉），再加入50ml甲醇，缓慢降温2h至40℃，过滤分离；第二阶段：开启搅拌，向第一阶段得到的滤液中缓慢加入180ml甲醇，缓慢降温2h至26℃，过滤分离；第三阶段：第二阶段所得滤液搅拌降温结晶，降温2h至10℃，过滤分离；
第四阶段：第三阶段所得滤液继续搅拌降温结晶，1h降温至
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2℃，过程中缓慢加入150ml甲醇，过滤分离。
[0024]（4）淋洗：将上述四个阶段得到的抗坏血酸钠湿品合并，用1℃冰甲醇淋洗。
[0025]（5）烘干：将抗坏血酸钠湿品置于65℃烘箱中进行干燥，得到抗坏血酸钠成品。
[0026]（6）称量、检测：称量抗坏血酸钠成品为1114.2g，含量为100.5%，水分：0.025%，残留甲醇：83ppm。计算收率（物质的量收率）为99.1%。
[0027]实施例3：（1）中和反应：将去离子水置于水浴锅中加热至84℃，开启搅拌加入1000g抗坏血酸至完全溶解。缓慢加入400g NaHCO3至无气泡产生，搅拌反应45min。
[0028]（2）保温抽滤：将反应溶液于80℃保温，并采用0.65μm微滤膜减压抽滤，得滤液。
[0029]（3）梯度连续结晶（其中甲醇加量以抗坏血酸质量计，单位为ml）：第一阶段：缓慢开启搅拌，向滤液中加入10g晶种（抗坏血酸钠细粉），再加入60ml甲醇，缓慢降温2h至44℃，过滤分离；第二阶段：开启搅拌，向第一阶段得到的滤液中缓慢加入200ml甲醇，缓慢降温2h至25℃，过滤分离；第三阶段：第二阶段所得滤液搅拌降温结晶，降温2h至13℃，过滤分离；第四阶段：第三阶段所得滤液继续搅拌降温结晶，1h降温至0℃，过程中缓慢加入200ml甲醇，过滤分离。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗坏血酸钠的结晶方法，其特征在于其工艺包括：（1）中和反应：将抗坏血酸用热水溶解，缓慢加入NaHCO3至无气泡产生，继续搅拌反应30~60min；（2）保温抽滤：将反应溶液于60~80℃温度下保温，后采用微滤膜减压抽滤；（3）梯度连续结晶：第一阶段：缓慢开启搅拌，向抽滤滤液中加入晶种，再加入抗坏血酸质量5%~10%的甲醇，缓慢降温结晶，2h降温至40~45℃，后过滤分离；第二阶段：开启搅拌，向第一阶段得到的滤液中缓慢加入抗坏血酸质量15%~20%的甲醇，缓慢降温结晶，2h降温至25~30℃，后过滤分离；第三阶段：将第二阶段所得滤液搅拌降温结晶， 2h降温至10~15℃，后过滤分离；第四阶段：将第三阶段所得滤液继续搅拌降温结晶，1h降温至
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2~2℃，过程中加入抗坏血酸质量15%~20%的甲醇，后过滤分离；（4）淋洗、烘干：将四个...

【专利技术属性】
技术研发人员：慕金凤，孙瑞君，朱娜，柳小强，张志，
申请(专利权)人：宁夏启元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：