一种从结晶料液中回收物料的方法及系统技术方案

本发明专利技术提供一种从结晶料液中回收物料的方法及系统，该方法包括如下步骤：包括如下步骤：1）将结晶料液输入结晶釜中，在搅拌条件下进行升温或降温处理；2）将步骤1）的料液进行固液分离，得到固体产品和母液；3）将步骤2）的母液转入沉降设备，在搅拌以及升温或降温条件下对母液通过重力沉降分离，下层浓液回流至步骤1）的结晶釜中，上层清液的0‑100v/v%回流至步骤1）的结晶釜中，余量的上层清液作为废液排出。该系统包括依次连接的结晶釜、固液分离设备、浓密机，浓密机的上部出口和下部出口均连接至结晶釜的进口，浓密机的上部出口与结晶釜进口之间设有废液出口。本发明专利技术有效提高产品回收率，明显减少能耗，同时减少环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及物料的回收领域，特别是涉及一种从结晶料液中回收物料的方法及系统。
技术介绍
物料生产过程中，会产生结晶料液，料液中含有部分产品，需要进行回收，不同的回收方法，其回收率、回收成本、回收得到的产品质量以及外观都存在明显差别。有的产品在回收时需要加热等措施，一方面要消耗大量的热能，另一方面，热敏性物质，加热会使其变质或者外观变色等，影响产品质量和外观。对于非热敏性物质，现有的回收方法所用的设备较多，能耗较高，并且回收率低。对于热敏性物质，以苯胺基乙腈为例，目前的回收方法是将苯胺基乙腈反应液转入结晶釜，用夹套进行降温冷却同时加入一定量的生产水进行打砂，当打砂液冷却至一定温度后，将打砂液放入离心机进行离心分离得到产品，由于该温度下母液中仍有1～2wt％的产品，所以需要进一步回收，现有技术是将离心母液直接放入一级或多级沉降槽进行沉降回收产品，但由于该产品特性所致，沉降出的产品会粘附在沉降槽壁上，无法直接回收，回收产品时需要通过蒸汽或热水将产品熔化后打入结晶釜再次结晶后进行离心，既耗费大量热量和冷量，又由于腈类物质属于热敏性物质，溶化时操作不当，就会造成部分产品聚合变黑，既影响产品主含量，又造成外观差。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种从结晶料液中回收物料的方法及系统，用于解决现有技术中产品的回收成本高、产品回收率低、热敏性产品变质和外观差等问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种从结晶料液中回收物料的方法，包括如下步骤：1)将结晶料液输入结晶釜中，在搅拌条件下进行升温或降温处理，使得产品从料液中析出；升温或降温是根据结晶料液中产品的特性而定，对于溶解度随温度的升高而升高的产品，对结晶釜中的料液进行降温处理，使得产品从料液中析出，对于溶解度随温度的升高而降低的产品，对结晶釜中的料液进行升温处理，使得产品从料液中析出。2)将步骤1)的料液进行固液分离，分离得到固体产品和母液。3)将步骤2)的母液转入沉降设备，在搅拌以及升温或降温条件下对母液通过重力沉降分离，下层浓液回流至步骤1)的结晶釜中，与料液混合，循环处理；上层清液的0-100v/v％回流至步骤1)的结晶釜中，与料液混合，循环处理，余量的上层清液作为废液排出。上层清液的回流体积比根据产品确定，当杂质对产品质量的影响较小时，也可以全部回流上清液，例如硫酸铵等产品，进行多次循环回收，当处理周期结束后，再将所有的母液作为废液排出。当杂质对产品质量的影响较大时，也可以将上清液全部作为废液排出，不再回流至结晶釜处理。固液分离的方式较多，包括离心、压滤、抽滤等，实现固液分离的主要设备有离心机、板框压滤机、多功能压滤机、抽滤槽、陶瓷过滤机等，根据产品的需要进行选择。进一步地，所述步骤3)中，上层清液的40-100v/v％回流至步骤1)的结晶釜中。进一步地，所述步骤1)中，结晶料液为苯胺基乙腈打砂液时，对结晶釜中的结晶料液在搅拌条件下进行降温处理。更进一步地，所述步骤1)中，结晶料液降温至25-30℃。更进一步地，所述步骤1)中，结晶釜中的搅拌速度为1r/min-20r/min。进一步地，所述步骤3)中，料液在沉降分离时的搅拌速度为1r/min-10r/min。更进一步地，所述步骤3)中，料液在沉降分离时的搅拌速度为5r/min-10r/min。优选地，所述沉降设备为浓密机。进一步地，所述步骤3)中，沉降设备中的料液降温至5-15℃。更进一步地，所述步骤3)中，沉降设备中的料液降温至10-15℃。进一步地，所述步骤3)中，从沉降设备溢流出的上层清液的50v/v％-80v/v％回流至步骤1)的结晶釜进行循环处理，余量的上层清液作为废液排出。本专利技术第二方面提供一种从结晶料液中回收物料的系统，包括依次连接的结晶釜、固液分离设备、浓密机，所述浓密机的上部出口和下部出口均连接至结晶釜的进口，所述浓密机的上部出口与结晶釜进口之间设有废液出口。结晶釜一方面对料液进行搅拌，另一方面，对料液进行升温或降温，促进产品析出，固液分离设备对料液进行固液分离，回收得到固体产品，液体从固液分离设备流入浓密机，浓密机对料液在搅拌条件下进行升温或降温，促进产品析出，使产品在重力作用下沉降，下层形成浓液，上层形成清液，下层浓液回流至结晶釜进行重复回收处理，上层清液部分或全部回流至结晶釜进行重复回收处理，另一部分从废液出口排出，减小杂质对产品纯度的影响。浓密机的数量可以为一个、两个或多个，当浓密机的数量为两个或多个时，各个浓密机上部通过管道等方式串联，上层清液逐级溢流，对料液进行逐级沉降分离，进一步提高产品回收率，各个浓密机下部连接至结晶釜，对浓液进行重复分离，浓密机的数量根据生产情况而定。固液分离设备包括离心机、板框压滤机、多功能压滤机、抽滤槽、陶瓷过滤机等。进一步地，所述浓密机的上部出口连接有清液中转罐。该清液中转罐位于废液出口的上游，浓密机内的上层清液溢流速度较慢，清液中转罐起到蓄积清液的作用，当清液蓄积到一定体积后，通过水泵即可快速输送至结晶釜以及从废液出口排出。进一步地，所述浓密机的下部出口与结晶釜进口之间设有浓液转料泵，便于将浓密机的下层浓液快速输送至结晶釜。进一步地，所述浓密机的上部出口与结晶釜进口之间设有清液转料泵，便于将浓密机的上层清液快速输送至结晶釜。如上所述，本专利技术的一种有机料液的回收方法及系统，具有以下有益效果：对于热敏性产品，对离心母液在搅拌条件进行重力沉降分离、控温，使得产品不再粘附在容器壁上，而且经过重力沉降分离后，下层会得到固液比较高的浓液，通过将该浓液直接打入结晶釜中，与正常批次的料液掺混，离心回收产品，通过此方法回收产品，完全避免了蒸汽或热水化料带来的产品聚合缺陷，有效解决了现有技术中因产品聚合造成的产品变质、外观差等问题，本专利技术回收的产品通过固液分离设备分离得到，没有任何变质，外观也与正常产品一致，明显降低了次品占比，提高产品收率，取得良好的经济效益，同时还节约了热量和冷量，节省能耗，并且，浓密后的上层清液部分可用于代替生产水，减少母液外排量，进而减轻外排母液对环境的污染。对于非热敏性产品，本专利技术也能够有效提高产品的回收率，减轻环境污染。附图说明图1显示为本专利技术的回收系统结构示意图。图2显示为本专利技术实施例的冷却回收系统结构示意图。标号说明1-结晶釜2-固液分离设备3-浓密机4-清液中转罐5-浓液转料泵6-清液转料泵具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。如图1所示，本专利技术的回收系统，包括依次连接的结晶釜1、固液分离设备2、浓密机3、清液中转罐4，结晶釜1的出口通过管道等方式连接至固液分离设备2的进口，固液分离设备2的料液出口通过管道连接至浓密机3的进口，浓密机3的下部出口通过浓液输送管道以及浓液转料泵5连接至结晶釜1的进口，浓密机3的上部出口通过管道连接至清液中转罐4的进口，清液中转罐4的出口通过清液输送管道、清液转料泵6连接至结晶釜1的进口，清液输送管道本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从结晶料液中回收物料的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将结晶料液输入结晶釜中，在搅拌条件下进行升温或降温处理，使得产品从料液中析出；2)将步骤1)的料液进行固液分离，得到固体产品和母液；3)将步骤2)的母液转入沉降设备，在搅拌以及升温或降温条件下对母液通过重力沉降分离，下层浓液回流至步骤1)的结晶釜中，与料液混合，循环处理；上层清液的0‑100v/v％回流至步骤1)的结晶釜中，与料液混合，循环处理，余量的上层清液作为废液排出。

【技术特征摘要】
1.一种从结晶料液中回收物料的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将结晶料液输入结晶釜中，在搅拌条件下进行升温或降温处理，使得产品从料液中析出；2)将步骤1)的料液进行固液分离，得到固体产品和母液；3)将步骤2)的母液转入沉降设备，在搅拌以及升温或降温条件下对母液通过重力沉降分离，下层浓液回流至步骤1)的结晶釜中，与料液混合，循环处理；上层清液的0-100v/v％回流至步骤1)的结晶釜中，与料液混合，循环处理，余量的上层清液作为废液排出。2.根据权利要求1所述的从结晶料液中回收物料的方法，其特征在于：所述步骤3)中，上层清液的40-100v/v％回流至步骤1)的结晶釜中。3.根据权利要求1所述的从结晶料液中回收物料的方法，其特征在于：所述步骤1)中，料液为苯胺基乙腈打砂液时，对结晶釜中的料液在搅拌条件下进行降温处理。4.根据权利要求3所述的从结晶料液中回收物料的方法，其特征在于：所述步骤1)中，结晶料液降温至25-30℃。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐代行，郑道敏，丁永良，韦异勇，张正伟，幸勇，李廷云，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50