一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法，具体包括如下步骤：(1)采用50～100nm的陶瓷膜对上述苏氨酸母液进行澄清处理，操作压力为0.2～0.3MPa，浓缩倍数为15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其颜色转变为红色的澄清透明液体；(2)将步骤(1)所得的物料送入从左向右转动的强酸阳离子交换树脂连续移动床，得到苏氨酸产品液。本发明专利技术针对苏氨酸结晶母液的料液特点，采用陶瓷膜+连续离交的方法将苏氨酸结晶母液中的苏氨酸进行大量回收，具有很高的经济效益。

Method for recovering threonine from mother liquor of threonine crystallization

The invention discloses a method for recovering the crystallization of threonine mother liquor from threonine, and includes the following steps: (1) using 50 ~ 100nm ceramic film on the threonine mother liquor was clarified, the operating pressure is 0.2 ~ 0.3MPa, concentration ratio of 15 to 20 times, the average membrane flux of 120 ~ 135LMH, the the color change is clear and transparent red liquid; (2) the step (1) of the materials to the strong acid cation exchange resin to rotate from left to right continuous moving bed, liquid products obtained thr. The invention aims at the characteristics of the mother liquid of threonine crystallization mother liquor, and adopts the method of ceramic membrane + continuous separation to carry out a large number of threonine recovery in the mother liquor of threonine crystallization, and has high economic benefit.

【技术实现步骤摘要】
一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法
本专利技术属于氨基酸回收
，具体涉及一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法。
技术介绍
苏氨酸结晶母液中，含有大量的苏氨酸，具有很大的回收价值；但因其料液成份复杂，传统工艺中一般直接将苏氨酸结晶母液卖给饲料厂家。有相关文献报导采用色谱分离的方法对苏氨酸结晶母液进行回收，回收到到的苏氨酸纯度85％左右，浓度8％左右，收率85％左右。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法。本专利技术的技术方案如下：一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法，该苏氨酸结晶母液呈深红棕色至黑色，其中苏氨酸浓度为13～15％，残糖含量为4～6％，盐含量为2～3％，其他杂质5～7％，pH＝5～6，苏氨酸的纯度为35～45％，具体包括如下步骤：(1)采用50～100nm的陶瓷膜对上述苏氨酸母液进行澄清处理，操作压力为0.2～0.3MPa，浓缩倍数为15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其颜色转变为红色的澄清透明液体，其中的苏氨酸纯度提高至51～56％；(2)将步骤(1)所得的物料送入从左向右转动的强酸阳离子交换树脂连续移动床，得到无色且澄清透明的苏氨酸产品液，该苏氨酸产品液中苏氨酸的浓度为12～13％，残糖的含量为0.20～0.22％，苏氨酸的纯度为93～96％，该强酸阳离子交换树脂连续移动床的转动周期为490～670min，其从左向右依次分为进料区、洗料区、ER区、氨水解析区、解析后洗水区、盐酸再生区和再生后洗水区；上述进料区包括串联连接的四根树脂柱，液体流量为10～25Ml/min，步骤(1)所得的物料由第四根树脂柱进料；上述洗料区包括依次串联的第一级和第二级，采用两根树脂柱并联，两级串联的方式连接树脂柱，采用方向进柱方式，其中洗料水由第二级进入，洗料水的流量为7～22Ml/min，该洗料区的下柱液与上述进料区的第四根树脂柱的下柱液会合后进入上述进料区的第三根树脂柱；上述ER区包括一根树脂柱，进料液为苏氨酸产品液，采用方向进柱方式，以在进入解析区之前将树脂柱中的水顶出；上述氨水解析区包括串联连接的两根树脂柱，其中氨水由第二根树脂柱进入，氨水的浓度为3.5～4.5％，氨水的流量为15～27Ml/min，该氨水解析区的下柱液即为苏氨酸产品液；上述解析后洗水区包括串联连接的五根树脂柱，其中解析后洗水由第五根树脂柱进入，解析后洗水的流量为13～25Ml/min，该解析后洗水区的下柱液与上述氨水解析区的第二根树脂柱的下柱液会合后进入上述解析区的第一根树脂柱；上述盐酸再生区包括串联连接的两根树脂柱，其中盐酸由第二根树脂柱进入，盐酸的流量为6～18Ml/min；上述再生后洗水区包括串联连接的两根树脂柱，其中再生后洗水由第二根树脂柱进入，再生后洗水的流量为12～25Ml/min，该再生后洗水区的下柱液与上述盐酸再生区的第二根树脂柱的下柱液会合后进入上述盐酸再生区的第一根树脂柱；上述每根树脂柱中的树脂量为500～650ml。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述强酸阳离子交换树脂连续移动床的转动周期为500～660min。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述进料区的液体流量为12～22Ml/min。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述洗料水的流量为8～20Ml/min。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述氨水的浓度为3.8～4.2％，氨水的流量为16～25Ml/min。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述解析后洗水的流量为14～24Ml/min。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述盐酸的流量为7～16Ml/min。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述再生后洗水的流量为14～24Ml/min。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述每根树脂柱中的树脂量为12L。本专利技术的有益效果：本专利技术针对苏氨酸结晶母液的料液特点，采用陶瓷膜+连续离交的方法将苏氨酸结晶母液中的苏氨酸进行大量回收，具有很高的经济效益，本专利技术回收到的苏氨酸产品液中苏氨酸的浓度为12～13％，残糖的含量为0.20～0.22％，苏氨酸的纯度为93～96％，收率达到95％以上。附图说明图1为本专利技术的实施例1所用的强酸阳离子交换树脂连续移动床的结构示意图。具体实施方式以下通过具体实施方式结合附图对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法，该苏氨酸结晶母液呈深红棕色至黑色，其中苏氨酸浓度为13～15％，残糖含量为4～6％，盐含量为2～3％，pH＝5～6，苏氨酸的纯度为35～45％，具体包括如下步骤：(1)采用50～100nm的陶瓷膜对上述苏氨酸母液进行澄清处理，操作压力为0.2～0.3MPa，浓缩倍数为15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其颜色转变为红色的澄清透明液体，其中的苏氨酸纯度提高至51～56％，具体操作和结果如表1和表2所示：表1陶瓷膜各批次试验运行参数表批次陶瓷膜孔径投料量滤液量浓缩倍数操作压力膜通量批次150nm200kg190kg20倍0.2～0.3MPa120LMH批次250nm200kg186kg15倍0.2～0.3MPa128LMH批次3100nm200kg190kg20倍0.2～0.3MPa130LMH批次4100nm200kg186kg15倍0.2～0.3MPa135LMH表2各批次试验检测结果汇总从以上两个表可知：50nm和100nm的陶瓷膜均可用于苏氨酸结晶母液的澄清过滤。50nm陶瓷膜过滤苏氨酸结晶母液，操作压力0.2～0.3MPa；可以将苏氨酸结晶母液浓缩15～20倍，平均膜通量不小于120LMH。经50nm陶瓷膜过滤后，苏氨酸结晶母液质量得到明显提高；颜色由黑色、深红棕色变为红色；由浑浊变为澄清透明；苏氨酸纯度从40％提高到50％以上。陶瓷膜过滤的收率不小于95％。100nm陶瓷膜过滤苏氨酸结晶母液，操作压力0.2～0.3MPa；可以将苏氨酸结晶母液浓缩15～20倍，平均膜通量不小于130LMH。经100nm陶瓷膜过滤后，苏氨酸结晶母液质量得到明显提高；颜色由黑色、深红棕色变为红色；由浑浊变为澄清透明；苏氨酸纯度从40％提高到50％以上。陶瓷膜过滤的收率不小于95％；(2)将步骤(1)所得的物料送入如图1所示的从左向右转动的强酸阳离子交换树脂连续移动床，得到无色且澄清透明的苏氨酸产品液，该强酸阳离子交换树脂连续移动床从左向右依次分为进料区、洗料区、ER区、氨水解析区、解析后洗水区、盐酸再生区和再生后洗水区；上述进料区包括串联连接的四根树脂柱(1～4#)，步骤(1)所得的物料由第四根树脂柱(4#)进料；上述洗料区包括依次串联的第一级(5～6#)和第二级(7～8#)，采用两根树脂柱并联，两级串联的方式连接树脂柱，采用方向进柱方式，其中洗料水由第二级进入，该洗料区的下柱液与上述进料区的第四根树脂柱(4#)的下柱液会合后进入上述进料区的第三根树脂柱(3#)；上述ER区包括一根树脂柱(9#)，进料液为苏氨酸产品液，采用方向进柱方式，以在进入解析区之前将树脂柱中的水顶出；上述氨水解析区包括串联连接的两根树脂柱(10～11#)，其中氨水由第二根树脂柱(11#)进入，该氨水解析区的下柱液即为苏氨酸产品液；上述解析后洗水区包括串联本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法，其特征在于：该苏氨酸结晶母液呈深红棕色至黑色，其中苏氨酸浓度为13～15％，残糖含量为4～6％，盐含量为2～3％，pH＝5～6，苏氨酸的纯度为35～45％，具体包括如下步骤：(1)采用50～100nm的陶瓷膜对上述苏氨酸母液进行澄清处理，操作压力为0.2～0.3MPa，浓缩倍数为15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其颜色转变为红色的澄清透明液体，其中的苏氨酸纯度提高至51～56％；(2)将步骤(1)所得的物料送入从左向右转动的强酸阳离子交换树脂连续移动床，得到无色且澄清透明的苏氨酸产品液，该苏氨酸产品液中苏氨酸的浓度为12～13％，残糖的含量为0.20～0.22％，苏氨酸的纯度为93～96％，该强酸阳离子交换树脂连续移动床的转动周期为490～670min，其从左向右依次分为进料区、洗料区、ER区、氨水解析区、解析后洗水区、盐酸再生区和再生后洗水区；上述进料区包括串联连接的四根树脂柱，液体流量为10～25Ml/min，步骤(1)所得的物料由第四根树脂柱进料；上述洗料区包括依次串联的第一级和第二级，采用两根树脂柱并联，两级串联的方式连接树脂柱，采用方向进柱方式，其中洗料水由第二级进入，洗料水的流量为7～22Ml/min，该洗料区的下柱液与上述进料区的第四根树脂柱的下柱液会合后进入上述进料区的第三根树脂柱；上述ER区包括一根树脂柱，进料液为苏氨酸产品液，采用方向进柱方式，以在进入解析区之前将树脂柱中的水顶出；上述氨水解析区包括串联连接的两根树脂柱，其中氨水由第二根树脂柱进入，氨水的浓度为3.5～4.5％，氨水的流量为15～27Ml/min，该氨水解析区的下柱液即为苏氨酸产品液；上述解析后洗水区包括串联连接的五根树脂柱，其中解析后洗水由第五根树脂柱进入，解析后洗水的流量为13～25Ml/min，该解析后洗水区的下柱液与上述氨水解析区的第二根树脂柱的下柱液会合后进入上述解析区的第一根树脂柱；上述盐酸再生区包括串联连接的两根树脂柱，其中盐酸由第二根树脂柱进入，盐酸的流量为6～18Ml/min；上述再生后洗水区包括串联连接的两根树脂柱，其中再生后洗水由第二根树脂柱进入，再生后洗水的流量为12～25Ml/min，该再生后洗水区的下柱液与上述盐酸再生区的第二根树脂柱的下柱液会合后进入上述盐酸再生区的第一根树脂柱；上述每根树脂柱中的树脂量为500～650ml。...

【技术特征摘要】
1.一种从苏氨酸结晶母液中回收苏氨酸的方法，其特征在于：该苏氨酸结晶母液呈深红棕色至黑色，其中苏氨酸浓度为13～15％，残糖含量为4～6％，盐含量为2～3％，pH＝5～6，苏氨酸的纯度为35～45％，具体包括如下步骤：(1)采用50～100nm的陶瓷膜对上述苏氨酸母液进行澄清处理，操作压力为0.2～0.3MPa，浓缩倍数为15～20倍，平均膜通量120～135LMH，使得其颜色转变为红色的澄清透明液体，其中的苏氨酸纯度提高至51～56％；(2)将步骤(1)所得的物料送入从左向右转动的强酸阳离子交换树脂连续移动床，得到无色且澄清透明的苏氨酸产品液，该苏氨酸产品液中苏氨酸的浓度为12～13％，残糖的含量为0.20～0.22％，苏氨酸的纯度为93～96％，该强酸阳离子交换树脂连续移动床的转动周期为490～670min，其从左向右依次分为进料区、洗料区、ER区、氨水解析区、解析后洗水区、盐酸再生区和再生后洗水区；上述进料区包括串联连接的四根树脂柱，液体流量为10～25Ml/min，步骤(1)所得的物料由第四根树脂柱进料；上述洗料区包括依次串联的第一级和第二级，采用两根树脂柱并联，两级串联的方式连接树脂柱，采用方向进柱方式，其中洗料水由第二级进入，洗料水的流量为7～22Ml/min，该洗料区的下柱液与上述进料区的第四根树脂柱的下柱液会合后进入上述进料区的第三根树脂柱；上述ER区包括一根树脂柱，进料液为苏氨酸产品液，采用方向进柱方式，以在进入解析区之前将树脂柱中的水顶出；上述氨水解析区包括串联连接的两根树脂柱，其中氨水由第二根树脂柱进入，氨水的浓度为3.5～...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴发辉，何阿云，王贝辉，林雄水，苏义鹏，蓝伟光，
申请(专利权)人：三达膜科技厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35