一种维生素B6结晶母液的回收方法技术

本发明专利技术涉及一种维生素B6结晶母液的回收方法，该方法包括：将维生素B6结晶母液的pH调节至6-9，然后进行固液分离，将得到的液相经酸性阳离子交换树脂吸附后，用水进行第一洗脱，再用酸进行第二洗脱。通过采用本发明专利技术的维生素B6结晶母液的回收方法，能够以较高的精制回收率从维生素B6结晶母液回收得到维生素B6晶体。

Method for recovering vitamin B6 crystallization mother liquor

The invention relates to a method for recycling the vitamin B6 crystal liquor, the method comprises: vitamin B6 crystal liquor pH adjusted to 6-9, and then carrying out solid-liquid separation, the liquid will be absorbed by the acidic cation exchange resin, water for the first and second acid elution, elution. By adopting the recovery method of the vitamin B6 crystal mother liquor of the invention, the vitamin B6 crystal can be recovered from the vitamin B6 crystallization mother liquor with high recovery rate.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种维生素B6结晶母液的回收方法。
技术介绍
目前，工业上均采用“噁唑法”生产维生素B6。物料回收率是影响生产成本高低的关键因素之一，决定企业在激烈的市场竞争中能否取胜。在生产中，首先通过多步反应得到维生素B6粗品，再经多次重结晶得到成品。维生素B6粗品通常是在乙醇中结晶的，结晶母液中含有一定量的维生素B6产品和杂质。传统做法是将母液进一步浓缩，析出残留的维生素B6。由于粗品母液中存在较多杂质，在母液浓缩结晶时，存在过滤困难、回收料质量差、精制困难等问题。另外，母液中物料是通过浓缩结晶回收的，因此部分物料不可避免地进入二次母液，并随之排放。从而导致了收率的降低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有的维生素B6结晶母液的回收方法中对维生素B6进行精制的回收率低的缺陷，提供一种能够获得较高精制回收率的维生素B6结晶母液的回收方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种维生素B6结晶母液的回收方法，其中，该方法包括：将维生素B6结晶母液的pH调节至6-9，然后进行固液分离，将得到的液相经酸性阳离子交换树脂吸附后，用水进行第一洗脱，再用酸进行第二洗脱。通过采用本专利技术的维生素B6结晶母液的回收方法，能够以较高的精制回收率从维生素B6结晶母液回收得到维生素B6晶体。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供一种维生素B6结晶母液的回收方法，其中，该方法包括：将维生素B6结晶母液的pH调节至6-9，然后进行固液分离，将得到的液相经酸性阳离子交换树脂吸附后，用水进行第一洗脱，再用酸进行第二洗脱。根据本专利技术，所述维生素B6结晶母液是指本领域常规的生产维生素B6时在结晶了维生素B6粗品后的维生素B6结晶母液，也可称作维生素B6粗品结晶母液，本专利技术可以对本领域常规的生产方法所得的维生素B6粗品结晶母液进行回收，例如可以是“噁唑法”生产维生素B6的方法产生的维生素B6结晶母液。优选地，所述维生素B6结晶母液的维生素B6的含量为1-5重量％。根据本专利技术，由于通常采用乙醇对维生素B6进行结晶，因此，通常所述维生素B6结晶母液还可以含有乙醇，例如含有75-85重量％的乙醇。除此之外，一般还可能含有吡啶衍生物等杂质中的一种或多种。根据本专利技术，在用酸性阳离子交换树脂吸附前，本专利技术的回收方法先将维生素B6结晶母液的pH调节至6-9，然后过滤以除去不溶物。为了更利于不溶物的除去，优选地，将维生素B6结晶母液的pH调节至7-8。其中，所述维生素B6结晶母液的pH通常在3以下，为此，可以采用本领域常规的增加维生素B6结晶母液的pH的试剂来调节这里的pH，例如可以采用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨气和碳酸铵中任何一种或多种进行调节，或者采用它们的水溶液进行调节。例如采用10-50重量％的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨气和碳酸铵中任何一种或多种的水溶液进行调节。根据本专利技术，所述酸性阳离子交换树脂优选采用交换容量为3.8mmol/g以上(优选为4.4-8mmol/g，更优选为4.5-5mmol/g)的酸性阳离子交换树脂，从而可以获得选择吸附产物的效果，具有简化母液物料回收过程的好处。根据本专利技术，所述酸性阳离子交换树脂的交换基团可以为本领域常规的为酸性阳离子交换树脂具有的多种交换基团，出于能够更好地除去维生素B6结晶母液的杂质并且第二洗脱中较好地洗脱维生素B6上考虑，所述酸性阳离子交换树脂的交换基团优选为磺酸基团和/或羧酸基团。更优选地，所述酸性阳离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂和/或弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。其中，所述苯乙烯系强酸阳离子交换树脂例如可以为001×7型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(交换基团为磺酸基团)、001×8型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(交换基团为磺酸基团)、001×10型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(交换基团为磺酸基团)、D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(交换基团为磺酸基团)等。其中，所述弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂例如可以为116型弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂(交换基团为羧酸基团)。根据本专利技术，为了能够更好地利于酸性阳离子交换树脂对维生素B6结晶母液中的杂质的吸附和对维生素B6的洗脱，优选地，相对于100重量份的维生素B6结晶母液，所述酸性阳离子交换树脂的用量为50-500重量份，更优选为150-400重量份。根据本专利技术，为了能够更好地利于对维生素B6结晶母液中的残留的盐的洗脱，优选地，相对于100重量份的维生素B6结晶母液，所述第一洗脱的水的用量为200-1000重量份，更优选为200-500重量份。根据本专利技术，为了能够更好地利于对维生素B6的洗脱而又不会洗脱掉杂质，优选地，相对于100重量份的维生素B6结晶母液，所述第二洗脱的酸的用量为200-1000重量份，更优选为200-500重量份。其中，所述酸为盐酸(水)溶液，其浓度为1-5重量％。采用浓度为1-5重量％盐酸进行洗脱，更有利于对维生素B6的洗脱而不会洗脱掉杂质。根据本专利技术，为了能够使得所述维生素B6结晶母液中的维生素B6能够精制出来，本专利技术的方法还可以包括将由所述第二洗脱的洗脱液制得的维生素B6粗品进行精制。首先需要先通过第二洗脱的洗脱液制得的维生素B6粗品。本专利技术对通过第二洗脱的洗脱液制得的维生素B6粗品的方法并无特别的限定，可以采用本领域常规的方法，但是为了获得较高的精制回收率，优选地，所述第二洗脱的洗脱液先进行脱色再结晶析出，得到粗品。这样的脱色可以包括采用活性炭在70-90℃下保温，再热过滤除去活性炭。其中，优选地，相对于100mL的所述第二洗脱的洗脱液，所述活性炭的用量为0.04-0.5g；优选地，保温的时间为30-60min。其中，将上述热过滤除去活性炭的滤液，脱除部分溶剂后，在0-5℃下结晶，将析出的晶体烘干即可获得维生素B6粗品。根据本专利技术，所述精制的方法可以采用本领域常规的对维生素B6粗品进行精制的方法，优选地，所述精制的方法包括：将上述维生素B6粗品溶解于水中，经过活性炭脱色后(可以采用上述脱色的方法进行)，热过滤除去活性炭，所得滤液进行浓缩、冷却结晶，将结晶所得晶体烘干，即可获得精制的维生素B6晶体。通过本专利技术的回收方法，可以大大地提高维生素B6结晶母液的精制回收率，且可以获得较纯的维生素B6晶体，例如精制回收率可以达到80％以上，优选可以达到86％以上；维生素B6晶体的纯度可以达到99％以上。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例和对比例中，维生素B6粗品结晶母液是指“噁唑法”生产维生素B6所得的维生素B6粗产品经过在乙醇中结晶并离心后剩余的母液，且经高效液相色谱外标法测定，其中，维生素B6的含量为3.14重量％，pH为≤2.5。精制回收率是指回收精制维生素B6重量占处理前母液中维生素B6标定重量(高效液相色谱外标法标定)的百分比。实施例1本实施例用于说明本专利技术的维生素B6结晶母液的回收方法。取维生素B6粗品结晶母液500g(含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种维生素B6结晶母液的回收方法，其特征在于，该方法包括：将维生素B6结晶母液的pH调节至6‑9，然后进行固液分离，将得到的液相经酸性阳离子交换树脂吸附后，用水进行第一洗脱，再用酸进行第二洗脱。

【技术特征摘要】
1.一种维生素B6结晶母液的回收方法，其特征在于，该方法包括：将维生素B6结晶母液的pH调节至6-9，然后进行固液分离，将得到的液相经酸性阳离子交换树脂吸附后，用水进行第一洗脱，再用酸进行第二洗脱。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸性阳离子交换树脂的交换容量为3.8mmol/g以上，优选为4.4-8mmol/g。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述酸性阳离子交换树脂的交换基团为磺酸基团和/或羧酸基团。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和/或弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，相对于100重量份的维生素B6结晶母液，所述酸性阳离子交换树脂的用量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐勇智，章根宝，党登峰，陈宏国，章淳睿，
申请(专利权)人：浙江天新药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33