一种合成L‑薄荷脑的工业结晶方法技术

本发明专利技术提供一种合成L‑薄荷脑的工业结晶方法，包括以下步骤：(1)制备结晶母液：将合成L‑薄荷脑与溶剂A按照质量比为1:1‑9:1的比例在50℃～70℃下加热溶解；(2)将母液结晶，将步骤(1)中制备的母液注入方锥体结晶桶中，采用缓慢梯度降温的方式生产出具有无色棱柱状或针状晶体，去除母液，干燥后即得无色或透明状棱柱状或针状晶体，同时结晶母液循环使用。本发明专利技术通过使用工业合成的合成L‑薄荷脑获得了无色棱柱状或针状合成L‑薄荷脑晶体，有效地避免了各种压缩成型合成L‑薄荷脑沾粘及结块现象，相对于合成L‑薄荷脑具有应用便捷，存储方便的优势。同时，这种合成L‑薄荷脑结晶与天然L‑薄荷脑外观完全一致，香气上更接近天然L‑薄荷脑的香气。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业结晶
，具体为一种合成L-薄荷脑的工业结晶方法。
技术介绍
薄荷是唇形科植物，通过水蒸气蒸馏等方法提取薄荷茎叶可得到薄荷油，其中主要成分之一为薄荷脑，它是重要的香料物质。化学家通过物理结晶方法从薄荷油中分离得到高纯度的天然L-薄荷脑，满足人类对薄荷清香的追求。天然L-薄荷脑在日化、药品和食品领域有着广泛的应用，世界刚性需求较大。随着人们对薄荷脑的需求量的急剧增大，加上薄荷植物种植受自然气候、土壤条件、当地农业经济结构的影响，天然薄荷的种植面积波动较大。在这种情况下，化学合成技术雄厚的企业，逐步进入薄荷香料领域，尝试通过手性合成技术生产薄荷醇。部分企业获得了成功，并有工业化生产，如日本高砂、德之馨，巴斯夫等公司。但这些公司的合成路线并不一致，都有特殊的合成工艺路线：日本高砂合成脑工艺参阅：http://www.leffingwell.com/menthol10/menthol10.htm；德之馨合成脑工艺参阅：http://www.leffingwell.com/menthol9/menthol9.htm；巴斯夫合成脑工艺参阅：https://www.basf本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成L‑薄荷脑的工业结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备结晶母液：将合成L‑薄荷脑与溶剂A按照质量比为1:1‑9:1的比例在50℃～70℃下加热溶解，最终温度为50℃～70℃；(2)将母液结晶，将步骤(1)中制备的母液注入方锥体结晶桶中，桶下侧设有阀门，采用缓慢梯度降温的方式生产出具有无色棱柱状或针状晶体，去除母液，干燥后即得无色或透明状棱柱状或针状晶体；降温结晶的起始温度为50℃～70℃，同时结晶母液循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种合成L-薄荷脑的工业结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备结晶母液：将合成L-薄荷脑与溶剂A按照质量比为1:1-9:1的比例在50℃～70℃下加热溶解，最终温度为50℃～70℃；(2)将母液结晶，将步骤(1)中制备的母液注入方锥体结晶桶中，桶下侧设有阀门，采用缓慢梯度降温的方式生产出具有无色棱柱状或针状晶体，去除母液，干燥后即得无色或透明状棱柱状或针状晶体；降温结晶的起始温度为50℃～70℃，同时结晶母液循环使用。2.根据权利要求1所述的一种合成L-薄荷脑的工业结晶方法，其特征在于：所述步骤(1)中合成L-薄荷脑的L-薄荷醇含量为90.00～99.99％。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：金劲松，王广强，孙清华，朱俊峰，俞淮南，张翼轸，郭希凯，赵彬，赵国平，赵以梅，
申请(专利权)人：安徽丰乐香料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34