本发明专利技术公开了一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法，它包括以下步骤：（1）在反应容器内加入水、镁盐、碳酸氢铵，测量反应容器内杂质含量，加入螯合剂，搅拌；（2）加入重金属离子；（3）过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于0.5时，加热，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中；（4）在反应釜中加入水和氢氟酸；（5）反应完全后，加热到100～120℃，加热时间3～5小时，再升温到130～150℃，升温加热时间1～3小时；（6）离心分离；（7）烘干处理，制得电子级氟化镁。本发明专利技术提供一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法，具有产品纯度达5N级，生产过程简单，生产成本低，批量生产等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
我国某国防厂在十年前提出要生产氟磷酸盐光学玻璃，因为它综合了氟化物玻璃和磷酸盐玻璃的优点，应用范围极广，具有低色散和较好的红外、紫外透过性，使其在光学器件中有广泛的用途，同时更能适合作为高能激光器的增益介质材料；通过组合的调整可获得优良的化学与机械性能，同时可保持其低声子能量特征，还可以作为转换发光材料。氟化镁是生产氟磷酸盐光学玻璃的原材料之一，氟化镁的质量和纯度直接影响氟磷酸盐光学玻璃的品质，目前，合成氟化镁很难生成结晶氟化镁，具有固液难以分离，杂质不能去除，产品纯度不够，生产过程繁琐，生产成本高，难以实现批量生产等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的即在于克服现有技术的不足，提供一种固液分离容易，产品纯度达 5N级，生产过程简单，生产成本低，可批量生产的。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现，它包括以下步骤(1)室温下，在反应容器内加入重量比为2.5 3. 5 :0. 8 1. 2的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为1 2 :0. 8 1. 2，测量反应容器内杂质含量， 向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为90 110 :0. 8 1.2， 搅拌3 5分钟；(2)与待分离的杂质元素反应完全后，在反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1 :1 2或2 :1 2，搅拌3 5分钟；(3)将反映容器内溶液进行过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于0.5时，对反应容器进行加热，加热到50 90°C，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中；(4)在反应釜中加入重量比为1.5 2. 5 :0. 8 1. 2的水和氢氟酸，加入的氢氟酸与步骤(3)中碳酸镁的重量比为0. 4 0. 8 :1 1. 5，充分搅拌均勻；(5)反应完全后，将反应釜加热到100 120°C，加热时间3 5小时，再升温到130 150°C，升温加热时间1 3小时；(6)加热到有结晶生成后从反应釜中放出，在自动离心装置内进行离心分离；(7)烘干处理，烘干温度为200 300°C，烘干时间为1 2小时，制得电子级氟化镁。本专利技术的有益效果是本专利技术提供， 采用控温合成方式，产品纯度达5N级，具有固液分离容易，生产过程简单，生产成本低，可批量生产等优点。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述，但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。实施例1 ，它包括以下步骤(1)室温下，在反应容器内加入重量比为2.5 0. 8的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为1 :0. 8，测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为90 0. 8，搅拌3分钟；(2)与待分离的杂质元素反应完全后，在反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1 :1，搅拌3分钟；(3)将反映容器内溶液进行过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于0.5时，对反应容器进行加热，加热到50°C，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中；(4)在反应釜中加入重量比为2.5 1. 2的水和氢氟酸，加入的氢氟酸与步骤(3)中碳酸镁的重量比为0. 8 :1. 5，充分搅拌均勻；(5)反应完全后，将反应釜加热到120°C，加热时间5小时，再升温到150°C，升温加热时间3小时；(6)加热到有结晶生成后从反应釜中放出，在自动离心装置内进行离心分离；(7)烘干处理，烘干温度为300°C，烘干时间为2小时，制得电子级氟化镁。实施例2 ，它包括以下步骤(1)室温下，在反应容器内加入重量比为3.5 :1. 2的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为2 1. 2，测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为110 :1. 2，搅拌5分钟；(2)与待分离的杂质元素反应完全后，在反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为1 :2，搅拌5分钟；(3)将反映容器内溶液进行过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于0.5时，对反应容器进行加热，加热到90°C，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中；(4)在反应釜中加入重量比为1.5 0. 8的水和氢氟酸，加入的氢氟酸与步骤(3)中碳酸镁的重量比为0. 4 :1，充分搅拌均勻；(5)反应完全后，将反应釜加热到100°C，加热时间3小时，再升温到130°C，升温加热时间1小时；(6)加热到有结晶生成后从反应釜中放出，在自动离心装置内进行离心分离；(7)烘干处理，烘干温度为200°C，烘干时间为1小时，制得电子级氟化镁。实施例3:，它包括以下步骤(1)室温下，在反应容器内加入重量比为3:1的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为1.5 :1，测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为100 :1，搅拌4分钟；(2)与待分离的杂质元素反应完全后，在反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2 :1，搅拌4分钟；(3)将反映容器内溶液进行过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于0.5时，对反应容器进行加热，加热到75°C，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中；(4)在反应釜中加入重量比为21的水和氢氟酸，加入的氢氟酸与步骤(3)中碳酸镁的重量比为0.5 :1. 2，充分搅拌均勻；(5)反应完全后，将反应釜加热到110°C，加热时间4小时，再升温到140°C，升温加热时间2小时；(6)加热到有结晶生成后从反应釜中放出，在自动离心装置内进行离心分离；(7)烘干处理，烘干温度为250°C，烘干时间为1.5小时，制得电子级氟化镁。实施例4:，它包括以下步骤(1)室温下，在反应容器内加入重量比为2.5 0. 8的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为1 :0. 8，测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为90 0. 8，搅拌3分钟；(2)与待分离的杂质元素反应完全后，在反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤(1)中加入的试液中杂质的重量比为2 1. 6，搅拌3分钟；(3)将反映容器内溶液进行过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于0.5时，对反应容器进行加热，加热到50°C，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中；(4)在反应釜中加入重量比为2.5 1. 2的水和氢氟酸，加入的氢氟酸与步骤(3)中碳酸镁的重量比为0. 8 :1. 5，充分搅拌均勻；(5)反应完全后，将反应釜加热到120°C，加热时间5小时，再升温到150°C，升温加热时间3小时；(6)加热到有结晶生成后从反应釜中放出，在自动离心装置内进行离心分离；(7)烘干处理，烘干温度为300°C，烘干时间为2小时，制得电子级氟化镁。实施例5:，它包括以下步骤(1)室温下，在反应容器内加入重量比为3.5 :1. 2的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为2 1. 2，测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为110 本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种控温合成结晶电子级氟化镁的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：（１）室温下，在反应容器内加入重量比为２．５～３．５：０．８～１．２的水和镁盐，再加入碳酸氢铵，加入的碳酸氢铵与镁盐的重量比为１～２：０．８～１．２，测量反应容器内杂质含量，向反应容器内加入螯合剂，加入的螯合剂与试液中杂质的重量比为９０～１１０：０．８～１．２，搅拌３～５分钟；（２）与待分离的杂质元素反应完全后，在反应容器内加入重金属离子，加入的重金属离子与步骤（１）中加入的试液中杂质的重量比为１：１～２或２：１～２，搅拌３～５分钟；（３）将反映容器内溶液进行过滤、离心分离、提纯，当其杂质含量小于０．５时，对反应容器进行加热，加热到５０～９０℃，制得碳酸镁，并将制得的物料加入反应釜中；（４）在反应釜中加入重量比为１．５～２．５：０．８～１．２的水和氢氟酸，加入的氢氟酸与步骤（３）中碳酸镁的重量比为０．４～０．８：１～１．５，充分搅拌均匀；（５）反应完全后，将反应釜加热到１００～１２０℃，加热时间３～５小时，再升温到１３０～１５０℃，升温加热时间１～３小时；（６）加热到有结晶生成后从反应釜中放出，在自动离心装置内进行离心分离；（７）烘干处理，烘干温度为２００～３００℃，烘干时间为１～２小时，制得电子级氟化镁。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：明添，明智，明雯，明实，
申请(专利权)人：四川明晶光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：51
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