一种由苹果酸制备维生素B6的方法技术

本发明专利技术涉及一种由苹果酸制备维生素B6的方法。该方法是以苹果酸为起始原料，在碱性催化剂催化下，和甲醛经羟甲基化反应生成2-羟基-2,3-二羟甲基丁二酸，再经酸催化、内酯化成环得到1H,4H-二氢呋喃[3,4-c]并二氢呋喃-1,4-二酮)，所得化合物Ⅲ于碱催化下和硝基乙烷缩合得到化合物Ⅳ，Ⅳ经硼氢化钠或硼氢化钾还原得到化合物Ⅴ，再经催化加氢得到化合物Ⅵ，化合物Ⅵ于乙醇-盐酸体系中，水解成环制得维生素B6。本发明专利技术避免使用价格较贵且制备工艺污染大的4-甲基-5-烷氧基噁唑中间体，所用原料价廉易得，工艺流程短，成本低。本发明专利技术操作简便、废水排放少，环保性高，适合于VB6的绿色工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由苹果酸制备维生素 B6，属于医药生物化工

技术介绍
维生素 B6，化学名：5_羟基-6-甲基-3, 4-吡啶二甲醇盐酸盐或3-羟基-2-甲 基-4, 5-二羟甲基吡啶盐酸盐，简称VB6，是人体所必需的维生素之一，其在动物生长过程中 起关键作用，因此被广泛用于医药、食品、饲料添加剂及化妆品工业等领域。维生素 B6在自 然界中以吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺三种形式存在，在一定条件下，三者在体内可相互转化， 工业上合成的一般为吡哆醇盐酸盐，即2-甲基-3-羟基-4, 5-二羟甲基吡啶盐酸盐。 目前，工业上通常采用化学合成法生产维生素 B6，例如美国专利US3227721使用 2-甲基-3-羟基-吡啶-4, 5-二甲酸二乙酯为起始原料，经四氢铝锂还原制备维生素 B6，但 四氢铝锂用量大，价格昂贵，成本高，操作安全隐患大。我国在维生素 B6生产中采用了先进 的草酰噁唑工艺，总收率提高到54 %左右。但是，该工艺以4-甲基-5-烷氧基噁唑为关键中 间体，而4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备较为繁琐，需要使用三氯氧磷等脱水剂关环，废水量 大，不利于环境保护（参见C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由苹果酸制备维生素B6的简便方法，包括步骤如下：(1)在溶剂I中，苹果酸与甲醛或多聚甲醛在有机碱I催化作用下，于30‑70℃温度下经羟甲基化反应生成2‑羟基‑2,3‑二羟甲基丁二酸(Ⅱ)；加入酸，加热回流，内酯化脱水成环，反应完毕，回收溶剂、冷却、得到油状物1H,4H‑二氢呋喃[3,4‑c]并二氢呋喃‑1,4‑二酮(Ⅲ)，以下简称为化合物Ⅲ；(2)在溶剂II中，将步骤(1)制备的化合物Ⅲ和硝基乙烷于有机碱II催化作用下，在20‑60℃温度下经缩合反应得到3‑羟甲基‑4‑(1‑羟基‑2‑硝基‑1‑)丙烯基‑2,5‑二氢呋喃‑2‑酮(Ⅳ)；该化合物Ⅳ在10‑30℃温度下与硼氢化钠或硼氢化钾还原...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戚聿新，吕强三，鞠立柱，李新发，
申请(专利权)人：新发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37