本发明专利技术公开了一种N,N-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置。该工艺包括如下步骤：1）合成：催化剂和二乙胺加入反应器中，通入CO，控制反应温度80~120℃，反应压力1～3MPa，催化剂为醇钠的醇溶液；2）气液分离：步骤1）反应器中得到的含N,N-二乙基甲酰胺的混合物进入闪蒸罐中进行气液分离，气相的CO返回反应器，液相组分进入过滤器；3）精制：步骤2）的液相组分在过滤器中除去其中的盐类副产物和催化剂后进入脱轻塔脱去轻组分，进入真空塔中脱去重组分后进入气提塔，而重组分自真空塔底流出；向气提塔中通入气提剂，与产物充分接触，气提塔液从塔底流出，一部分经冷却后收集，一部分循环回流入气提塔。
【技术实现步骤摘要】
,n-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置制造方法【专利摘要】本专利技术公开了一种,-二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置。该工艺包括如下步骤：1）合成：催化剂和二乙胺加入反应器中，通入CO，控制反应温度80~120℃，反应压力1～3MPa，催化剂为醇钠的醇溶液；2）气液分离：步骤1）反应器中得到的含,-二乙基甲酰胺的混合物进入闪蒸罐中进行气液分离，气相的CO返回反应器，液相组分进入过滤器；3）精制：步骤2）的液相组分在过滤器中除去其中的盐类副产物和催化剂后进入脱轻塔脱去轻组分，进入真空塔中脱去重组分后进入气提塔，而重组分自真空塔底流出；向气提塔中通入气提剂，与产物充分接触，气提塔液从塔底流出，一部分经冷却后收集，一部分循环回流入气提塔。【专利说明】, - 二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置
本专利技术涉及一种，- 二乙基甲酰胺的制备工艺及其装置。
技术介绍
，_ 二乙基甲酰胺(DEF)的用途很多，目前主要用作溶剂、防腐剂、驱虫剂等，随着电子工业技术的发展，DEF开始大量用做液晶屏幕面板生产中的溶剂，另外，- 二乙基甲酰胺衍生物广泛用于汽车、纺织、医药、涂料、农药、塑料和石油等领域。目前DEF生产主要甲酸酯化二步法工艺，先由甲酸与甲醇生产甲酸甲酯，再与二乙胺气相反应生成DEF，粗产品经蒸馏回收甲酸，最后经减压精馏得成品DEF。该方法中使用的甲酸，生产中是采用一氧化碳和氢氧化钠反应，形成甲酸钠，然后经稀硫酸酸化得甲酸。由于需要经过两步反应，因而成本较高。国内绝大部分厂家采用此方法，技术装备落后，生产规模小，且产品质量差，不能符合使用厂家的要求。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种，-二乙基甲酰胺的制备工艺及其>J-U ρ?α装直。本专利技术提供的，- 二乙基甲酰胺的制备工艺，包括如下步骤: 1)合成:催化剂和二乙胺加入反应器中，向所述反应器中通入CO，控制反应温度8(T12(TC，反应压力I?3MPa，反应完毕，所述反应器中得到含，-二乙基甲酰胺的混合物，其中所述催化剂为醇钠的醇溶液； 2)气液分离:反应器中得到的含，-二乙基甲酰胺的混合物进入闪蒸罐中进行气液分离，分离后，气相的CO返回所述反应器，液相组分进入过滤器； 3)精制:步骤2)的液相组分在过滤器中经过滤除去其中的盐类副产物和催化剂后进入脱轻塔，在脱轻塔中压力0.3?0.6MPa，温度10(Tl50°C (优选压力0.5MPa，温度120°C)的条件下脱去轻组分，再进入真空塔，在真空塔中压力20(T400Pa，温度8(T12(TC (优选压力300 Pa，温度IO(TC)的条件下脱去重组分后得到的产物进入气提塔，而重组分自真空塔底流出；向所述气提塔中通入气提剂，所述气提剂与所述产物充分接触，压力0.4 0.6MPa，温度6(TlO(rC (优选压力0.5MPa，温度80°C )的条件下，进一步除去产物中残留的二乙胺，气提塔液从气提塔底流出，一部分经冷却后送入，-二乙基甲酰胺储槽，一部分循环回流入所述气提塔(回流比例可按照实际生产情况调整:在刚开车时为产品全输出至，- 二乙基甲酰胺储槽，当生产负荷达到30%时开始回流，保持气提塔压力，回流比例随生产负荷提高逐渐增加，当满负荷时达到20%)。优选地,所述气提剂为氮气。作为优选技术方案，真空塔顶部排放的气体和气提塔顶部排放的气体去火炬，燃烧处理。作为优选技术方案，步骤3)所述脱轻塔中脱去的轻组分回流入所述反应器。优选地，所述催化剂为乙醇钠的乙醇溶液，乙醇钠的质量百分比浓度为5%-25%。优选地，乙醇钠与二乙胺的质量比为1:50?1:300。优选地，二乙胺和CO的摩尔比为1:1.5?1:2.5。本专利技术提供的制备，-二乙基甲酰胺的装置，包括:反应器、闪蒸罐、过滤器、脱轻塔、真空塔、气提塔和，- 二乙基甲酰胺储罐； 反应器的液相入口通入二乙胺和催化剂，反应器的气相入口通入CO，反应器的出口通过管线与闪蒸罐的入口连接，闪蒸罐的气相出口通过管线与反应器的气相入口连接，闪蒸罐的液相出口通过管线与过滤器的入口连接，过滤器顶部的产物出口通过管线与脱轻塔的入口连接，脱轻塔的底部出口通过管线与真空塔的入口连接，真空塔底部的液相出口排出重组分，真空塔上部的液相出口通过管线与气提塔的上部液相入口连接，气提塔底部的气相入口通入气提剂；气提塔底部设有两个液相出口，其中一液相出口通过管线与，- 二乙基甲酰胺储罐连接，另一液相出口通过管线与气提塔的液相入口连接。作为优选技术方案，真空塔气相出口排放的气体和气提塔的气相出口排放的气体去火炬，燃烧处理。作为优选技术方案，所述脱轻塔的顶部出口通过管线与所述反应器的液相入口连接。 本专利技术能够达到如下效果: 本专利技术采用一步法工艺， 由二乙胺与一氧化碳在以乙醇钠为催化剂、温度8(T12(TC、压力l?3Mpa条件下直接合成DEF。该法原料价格低廉，来源广阔，生产工艺先进，节省能源，产品纯度高，达99%以上，降低了设备投资，并提高了产品收率，适合大规模连续化生产。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术，-二乙基甲酰胺的制备装置示意图。1、反应器；10、反应器的液相入口 ；11、反应器的气相入口 ；12、反应器的出口 ；2、闪蒸罐；20、闪蒸罐的入口 ；21、闪蒸罐的气相出口 ；22、闪蒸罐的液相出口 ；3、过滤器；30、过滤器的入口 ；31、产物出口 ；4、脱轻塔；40、脱轻塔的入口 ；41、脱轻塔的底部出口 ；42、脱轻塔的顶部出口 ；5、真空塔；50、真空塔的入口 ；51、真空塔底部的液相出口 ；52、真空塔上部的液相出口 ；53、真空塔气相出口 ；6、气提塔；60、气提塔的液相入口 ；61、气提塔气相入口 ；62、液相出口 ；63、液相出口 ；64、气相出口 ；7、，-二乙基甲酰胺储罐。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。本领域技术人员可以容易理解附图为简化图，一个商业化工厂可能需要更多的设备，如原料罐、泵、真空泵、压缩机、气体再循环压缩机、温度传感器、压力传感器、压力解除阀、控制阀、流量控制器、水平控制器、存储槽等。这些辅助设备与常见的化工实践相一致，不再详述。如图1所示，本专利技术的制备，-二乙基甲酰胺的装置，包括:反应器1、闪蒸罐2、过滤器3、脱轻塔4、真空塔5、气提塔6和，- 二乙基甲酰胺储罐7 ；反应器I的液相入口 10 (顶部入口)通入二乙胺和催化剂，反应器I的气相入口 11 (底部入口)通入CO，反应器I的出口 12通过管线与闪蒸罐2的入口 20连接，闪蒸罐2的气相出口 21通过设有冷却器8的管线与反应器I的气相入口 11连接，闪蒸罐2的液相出口 22通过管线与过滤器3的入口 30连接，过滤器3顶部的产物出口 31通过管线与脱轻塔4的入口 40连接，脱轻塔4的底部出口 41通过管线与真空塔5的入口 50连接，真空塔5底部的液相出口 51排出重组分，真空塔5上部的液相出口 52通过管线与气提塔6的液相入口60 (顶部入口)连接，气提塔6气相入口 61 (底部入口)通入气提剂；气提塔6底部设有两个液相出口，其中一液相出口 62通过管线与，- 二乙基本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种N,N?二乙基甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）合成：催化剂和二乙胺加入反应器中，向所述反应器中通入CO，控制反应温度80~120℃，反应压力1～3MPa，反应完毕，所述反应器中得到含N,N?二乙基甲酰胺的混合物，其中所述催化剂为醇钠的醇溶液；2）气液分离：反应器中得到的含N,N?二乙基甲酰胺的混合物进入闪蒸罐中进行气液分离，分离后，气相的CO返回所述反应器，液相组分进入过滤器；3）精制：步骤2）的液相组分在过滤器中经过滤除去其中的盐类副产物和催化剂后进入脱轻塔，在脱轻塔中压力0.3~0.6MPa，温度100~150℃的条件下脱去轻组分，再进入真空塔，在真空塔中压力200~400Pa，温度80~120℃的条件下脱去重组分后得到的产物进入气提塔，而重组分自真空塔底流出；向所述气提塔中通入气提剂，所述气提剂与所述产物充分接触，压力0.4~0.6MPa，温度60~100℃的条件下，进一步除去产物中残留的二乙胺，气提塔液从气提塔底流出，一部分经冷却后送入N,N?二乙基甲酰胺储槽，一部分循环回流入所述气提塔。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于富红，崔丽凤，侯志扬，王传明，盛文广，
申请(专利权)人：山东华鲁恒升化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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