连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化装置及其工艺制造方法及图纸

本发明专利技术涉及的连续生产N,N‑二乙基甲酰胺的工业化装置及其方法，包括有触媒储槽、DEA储槽、DEA/乙醇储槽和产品罐，还包括合成反应器、第一精馏塔、第二精馏塔和气提塔，通过本技术方案，采用乙醇钠作催化剂，用乙醇作溶剂，不用任何助催化剂，用二乙胺和CO为原料，在温度90‑130℃,压力1.3‑2.0MPa的条件下直接合成DEF，生产DEF的选择性为99%,通过本技术方案，大大降低了原料成本，未反应的原料无需分离直接送至乙胺装置回收利用，回收成本低且容易实现，产品纯度高，DEF含量达到99.98%，能满足国内外用户的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N,N-二乙基甲酰胺的生产装置，特别是涉及一种连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化装置及其工艺。
技术介绍
关于N,N-二乙基甲酰胺（DEF）在常温下是一种无色或淡黄色透明液体，分子式为C5H11NO，DEF的用途广泛，目前主要用作溶剂、防腐剂、驱虫剂等，随着电子工业技术的发展，DEF开始大量用于LED荧光屏的清洗剂，用来清除在工艺中残留的光刻胶。目前，国内生产DEF的工业化装置还没有报道，只有实验研究报道，是用甲醇钠作为催化剂，环氧丙烷作助催化剂，用甲醇作溶剂，生产DEF的选择性为96%，用这种方法生产的DEF原料成本高，未反应的原料回收成本高，回收的难度大，产品质量差，达不到用户质量要求，在市场上没有竞争力。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化装置及其工艺，通过本技术方案，采用乙醇钠作催化剂，用乙醇作溶剂，不用任何助催化剂，用二乙胺和CO为原料，在温度90-130℃,压力1.3-2.0MPa的条件下直接合成DEF，生产DEF的选择性为99%,通过本技术方案，大大降低了原料成本，未反应的原料无需分离直接返回反应系统回收利用，回收成本低且容易实现，产品纯度高，DEF含量达到99.98%，能满足国内外用户的要求。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化装置，包括有触媒储槽、DEA储槽、循环物料储槽和产品罐，还包括合成反应器、第一精馏塔、第二精馏塔和气提塔，所述合成反应器上设置有反应器液相入口和反应器出口，触媒储槽、DEA储槽和循环物料储槽上设置的触媒储槽出口、DEA储槽出口和循环物料储槽出口通过连通管道与合成反应器上的反应器液相入口相连通，所述第一精馏塔和第二精馏塔上分别设置有第一精馏塔进料口、第一精馏塔顶出料口和第一精馏塔塔釜出料口和第二精馏塔进料口、第二精馏塔顶出料口和第二精馏塔塔釜出料口，第一精馏塔顶出料口通过连接管道与循环物料储槽上端的循环物料储槽进料口相连通，合成反应器上的反应器出口通过连通管道与第一精馏塔进料口相连通，第一精馏塔塔釜出料口经连通管道与第二精馏塔进料口相连通，第二精馏塔出料口通过连通管道与气提塔的气提塔物料进口相连通，位于气提塔底部的气提塔釜出料口通过连通管道与位于产品罐中部的产品罐进口相连通。作为进一步的技术方案，还包括有蒸发器和过滤机，所述蒸发器和过滤机设置在合成发应器与第一精馏塔之间，所述蒸发器的蒸发器入口通过连接管道与合成反应器的反应器出口相连通，蒸发器的蒸发器气相出口通过连接管道与第一精馏塔的第一精馏塔进料口相连通，蒸发器的蒸发器液相出口通过连接管道与过滤机的过滤机进口相连，过滤机出口通过连接管道与蒸发器的蒸发器回流口相连通。作为进一步的技术方案，所述第二精馏塔为负压塔。一种连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化工艺，反应方程式为： 触媒(CH3CH2)2NH+CO——————→(CH3CH2)2NCOH + Q 1.3-2.0MPaG，90～130℃。所述的连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化工艺，按以下工艺步骤进行：⑴准备工作：将20%乙醇钠的乙醇溶液通过触媒卸料泵打入触媒储槽，液位达50-80%，触媒储槽通入N2保护,触媒储槽工作压力为0.07-0.2MpaG；将二乙胺由灌区送入EDA储槽，液位达50-80%；⑵注入合成反应器：触媒储槽中乙醇溶液通过触媒给料泵，经过流量计以流量为4-7L/h的速度进入合成反应器中；DEA经DEA给料泵加压，通过流量计以流量为1000-1200Kg/h进入合成反应器；经膜分离来的CO通过流量计以流量为430-520Kg/h的速度进入合成反应器中；⑶合成反应：通过步骤⑵进入到合成反应器中的CO、DEA和CAT，在1.3-2.0Mpa压力、温度90-130℃条件下循环反应,合成反应后的物料经循环泵采出进入蒸发过滤工序，没有反应掉的气相经冷凝后液相回流至合成反应器中，气相去锅炉燃烧；⑷蒸发过滤分离：上述步骤⑶中经循环泵采出进入蒸发过滤工序的合成液通过蒸发器，位于蒸发器底部的液体物料经过过滤机除去钠盐和催化剂，过滤后的清液在2.5MPa蒸汽作为加热介质，蒸汽流量为700-800Kg/h的情况下气化后进入精馏工序，蒸发器内的液体物料进入蒸发器底部，重复上述过滤、加热、分离过程；⑸精馏：上述步骤⑷中分离出的气体进入第一精馏塔，经过精馏的DEA、乙醇等轻组分从第一精馏塔顶进入冷凝, 冷凝后的冷凝液一部分流回到第一精馏塔中，第一精馏塔塔底采出的是99%左右的DEF进入再精馏的第二精馏塔，DEF从第二精馏塔塔顶采出经泵升压后送入气提工序；⑹气提合格产品：上述步骤⑸中，第二精馏塔塔顶采出的DEF进入气提塔的顶部，氮气由底部进入气提塔，两相逆流接触，经过氮气气提后使DEF达到产品要求，合格产品由气提塔塔底采出经泵升压后，送入产品罐中。上述权5的步骤⑸中所述的冷凝后的冷凝液一部分流回到第一精馏塔中，另一部分从第一精馏塔顶部进入循环物料储槽，并同权5步骤⑵中其它CO、DEA和CAT一同进入权5的步骤⑶，进行再次合成反应。上述权5的步骤⑸中所述的第二精馏塔为负压塔（≤180mmHg绝压），第二精馏塔再沸采用2.5MPa蒸汽作为加热介质，流量为700-800Kg/h，经过精馏重组分和DEF的混合物达到130℃时，由第二精馏塔塔底采出至重组份罐，利用氮气加压后送到锅炉燃烧。上述权5的步骤⑹中，在气提塔塔顶没有被冷凝的气体放空送至锅炉燃烧。采用上述技术方案后的有益效果是：一种连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化装置及其方法，通过本技术方案，采用乙醇钠作催化剂，用乙醇作溶剂，不用任何助催化剂，用二乙胺和CO为原料，在温度90-130℃,压力1.3-2.0MPa的条件下直接合成DEF，生产DEF的选择性为99%,通过本技术方案，大大降低了原料成本，未反应的原料无需分离直接送循环物料罐去反应系统参与反应，回收成本低且容易实现，产品纯度高，DEF含量达到99.98%，能满足国内外用户的要求。附图说明图1为本专利技术的整体结构示意图。图中，1触媒储槽、11触媒储槽出口、2 DEA储槽、21 DEA储槽出口、3 循环物料储槽、31 循环物料储槽进料口、32 循环物料储槽出口、4合成反应器、41反应器液相入口、42反应器出口、43反应器气相入口、5蒸发器、51蒸发器气相出口、52蒸发器液相出口、53蒸发器回流口、54蒸发器入口、6过滤机、61过滤机出口、62过滤机进口、7第一精馏塔、71第一精馏塔塔釜出料口、72第一精馏塔出料口、73第一精馏塔进料口、8第二精馏塔、81第二精馏塔出料口、82第二精馏塔塔釜出料口、83第二精馏塔进料口、9气提塔、91气提塔釜出料口、92气提塔气相进口、94气提塔物料进口、10产品罐、101产品罐进口、110连通管道。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术中具体实施例作进一步详细说明。如图1所示，本专利技术涉及的连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化装置，包括有触媒储槽1、DEA储槽2、循环物料储槽3和产品罐10，还包括合成反应器4、第一精馏塔7、第二精馏塔8和气提塔9，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续生产N,N‑二乙基甲酰胺的工业化装置，包括有触媒储槽、DEA储槽、循环物料储槽和产品罐，其特征在于，还包括合成反应器、第一精馏塔、第二精馏塔和气提塔，所述合成反应器上设置有反应器液相入口和反应器出口，触媒储槽、DEA储槽和循环物料储槽上设置的触媒储槽出口、DEA储槽出口和循环物料储槽出口通过连通管道与合成反应器上的反应器液相入口相连通，所述第一精馏塔和第二精馏塔上分别设置有第一精馏塔进料口、第一精馏塔顶出料口和第一精馏塔塔釜出料口和第二精馏塔进料口、第二精馏塔顶出料口和第二精馏塔塔釜出料口，第一精馏塔顶出料口通过连接管道与循环物料储槽上端的循环物料储槽进料口相连通，合成反应器上的反应器出口通过连通管道与第一精馏塔进料口相连通，第一精馏塔塔釜出料口经连通管道与第二精馏塔进料口相连通，第二精馏塔出料口通过连通管道与气提塔的气提塔物料进口相连通，位于气提塔底部的气提塔釜出料口通过连通管道与位于产品罐中部的产品罐进口相连通。

【技术特征摘要】
1.一种连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化装置，包括有触媒储槽、DEA储槽、循环物料储槽和产品罐，其特征在于，还包括合成反应器、第一精馏塔、第二精馏塔和气提塔，所述合成反应器上设置有反应器液相入口和反应器出口，触媒储槽、DEA储槽和循环物料储槽上设置的触媒储槽出口、DEA储槽出口和循环物料储槽出口通过连通管道与合成反应器上的反应器液相入口相连通，所述第一精馏塔和第二精馏塔上分别设置有第一精馏塔进料口、第一精馏塔顶出料口和第一精馏塔塔釜出料口和第二精馏塔进料口、第二精馏塔顶出料口和第二精馏塔塔釜出料口，第一精馏塔顶出料口通过连接管道与循环物料储槽上端的循环物料储槽进料口相连通，合成反应器上的反应器出口通过连通管道与第一精馏塔进料口相连通，第一精馏塔塔釜出料口经连通管道与第二精馏塔进料口相连通，第二精馏塔出料口通过连通管道与气提塔的气提塔物料进口相连通，位于气提塔底部的气提塔釜出料口通过连通管道与位于产品罐中部的产品罐进口相连通。2.根据权利要求1所述的连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化装置，其特征在于，还包括有蒸发器和过滤机，所述蒸发器和过滤机设置在合成发应器与第一精馏塔之间，所述蒸发器的蒸发器入口通过连接管道与合成反应器的反应器出口相连通，蒸发器的蒸发器气相出口通过连接管道与第一精馏塔的第一精馏塔进料口相连通，蒸发器的蒸发器液相出口通过连接管道与过滤机的过滤机进口相连，过滤机出口通过连接管道与蒸发器的蒸发器回流口相连通。3.根据权利要求1所述的连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化装置，其特征在于，所述第二精馏塔为负压塔。4.一种连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化工艺，其特征在于，反应方程式为： 触媒(CH3CH2)2NH+CO——————→(CH3CH2)2NCOH + Q 1.3-2.0MPaG，90～130℃。5.根据权利要求4所述的连续生产N,N-二乙基甲酰胺的工业化工艺，其特征在于，按以下工艺步骤进行:⑴准备工作.：将20%乙醇钠的乙醇溶液通过触媒卸料泵打入触媒储槽，液位达50-80%，触媒储槽通入N2保护,触媒储槽工作压力为0.07-0.2MpaG；将二乙胺由灌区送入EDA储槽，液位达50-80%；⑵注入合成反应器：触媒储槽中乙醇溶液通过触媒给料泵，经...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立静，辛志国，张斌，
申请(专利权)人：德州市德化化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37