The invention relates to a preparation method for the synthesis of low molecular weight poly ethylene oxide catalyst, which comprises the following steps: (1) under inert atmosphere, the quality of metal purity more than 99.5% calcium dissolved in industrial liquid ammonia, ammonia calcium reaction, get the deep blue calcification amino compounds; (2) to be ammonia calcium after the reaction, the calcium amino compounds obtained by adding dissolved Yu Zheng heptane composed of epoxy propane and acetonitrile modifier; (3) completely evaporated at room temperature of liquid ammonia, ammonia catalyst suspension obtained calcium white; (4) heating of catalyst suspension liquid aging treatment. Compared with the prior art, the present invention has the advantages of low cost, simple process, high reactivity and high stability of the obtained catalyst.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚氧化乙烯合成催化剂的制备方法,尤其是指合成中低分子量聚氧化乙烯的催化剂的制备方法。
技术介绍
聚氧化乙烯是一种由环氧乙烷开环聚合形成的多功能的聚合物,其用途与分子质量密切相关,可用作作为保水齐?、缓释剂、润滑剂及润肤齐?、热塑性、液压减阻齐?、分散齐?、絮凝剂、增稠剂、粘结剂等,应用于医药、造纸、农业、纺织、污水处理、石油开采、市政建筑等各个方面。聚氧化乙烯合成的关键技术之一是催化剂的选择。目前,合成高分子质量聚氧化乙烯的催化剂制备技术已基本成熟,而合成中低分子质量聚氧化乙烯(10万-100万)的催化剂制备技术还在探索中。1951年起,美国联合碳化物公司首先报道氨钙系催化剂可以催化环氧乙烷的开环聚合反应(USP2,969,402和USP3,144,418),但没有给出具体的催化剂合成工艺和聚氧化乙烯产品的分子质量范围,同时催化剂的聚合收率也不高于50%。2001年,中国专利(CN00136538.X)也报告了一种固体型的催化剂体系,催化剂由氨、钙、改型剂组成,可用于合成分子质量在400万到800万的聚氧化乙烯,没能合成中低分子量的聚氧化乙烯产品。1974年,Klein等人曾报道(USP3,654,183) —种环酞亚胺醚可作为氨钙催化体系中的改性剂,制备出相对分子量在10万~400万之间的聚氧化乙烯产品,但是在合成中低相对分子量的PEO产品时聚合收率不高于70%。上海化工研究院有专利(200410053974.2,200610116195.1,200710046099.9,200810203003.X,201010543368 ...
【技术保护点】
一种用于合成中低分子量聚氧化乙烯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在惰性气氛下,将质量纯度大于99.5%的金属钙溶于工业级液氨中,进行氨钙反应,得到深蓝色的氨基钙化合物;(2)待氨钙反应完全后,将得到的氨基钙化合物加入溶于正庚烷中的由环氧丙烷和乙腈组成的改性剂;(3)室温挥发液氨彻底后,得到白色的氨钙悬浊液催化剂;(4)升温对催化剂悬浊液进行老化处理。
【技术特征摘要】
1.一种用于合成中低分子量聚氧化乙烯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)在惰性气氛下,将质量纯度大于99.5 %的金属钙溶于工业级液氨中,进行氨钙反应,得到深蓝色的氨基钙化合物; (2)待氨钙反应完全后,将得到的氨基钙化合物加入溶于正庚烷中的由环氧丙烷和乙腈组成的改性剂; (3)室温挥发液氨彻底后,得到白色的氨钙悬浊液催化剂; (4)升温对催化剂悬浊液进行老化处理。2.根据权利要求1所述的一种用于合成中低分子量聚氧化乙烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氨钙反应为金属钙与液氨按化学计量比进行反应,所述的惰性气氛为N2、氦气、氩气或氙气气氛。3.根据权利要求1所述的一种用于合成中低分子量聚氧化乙烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的正庚烷与改性剂的质量比为(10~40):1 ;所述的改性剂中环氧丙烷和乙臆的质量比为(I~5):1。4.根据权利要求3所述的一种用于合成中低分子量聚氧化乙烯催化剂的制备方法,其特征在于,所述的改性剂中环氧丙烷和乙腈...
【专利技术属性】
技术研发人员:孔猛,褚根初,陆平晔,罗勇,杨晴,康必显,
申请(专利权)人:上海联胜化工有限公司,上海化工研究院,上海豪胜化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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