The invention relates to a regeneration activation method for producing indole catalyst, which mainly solves the regeneration and activation method of indole catalyst in the prior art. The invention adopts mainly comprises the following steps: (1) cut out of raw materials, the purge system is replaced by inert gas system with hydrogen; (2) pass into the air for regeneration; (3) when the air inlet valve open, reactor temperature still show a downward trend, that the end of the regeneration process; (4) purge with inert gas; (5) the reactor is heated to 160 to 190 DEG C; (6) to the reactor by hydrogen activation; (7) when the reactor bed temperature decreasing, activation of the end; (8) technology programs for feed production, better to solve the problem, can be used in the industrial production of indole.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,尤其针对于由苯胺和乙二醇为原料制备吲哚的催化剂的再生活化方法。
技术介绍
吲哚是制各医药、农药、香料、染料和饲料添加剂的重要原料,是重要的杂环精细化工中间体。目前全球的生产能力为7000t/a。随着其应用研究的发展,由其衍生出许多重要的高附加值的医药和农药,特别是目前吲哚衍生物色氨酸的市场需求增长迅速,仅此一项全球远景需求量在100000t/a。因此,吲哚的市场前景十分广阔。目前工业上主要采用邻氯甲苯多步法合成吲哚。邻氯甲苯经氯化、氰化、氨化、脱水制得吲哚满,然后脱氢而得吲哚。由于合成步骤繁多,分离过程繁杂,能耗大,成本高,而且制备过程产生大量的废弃物而造成环境污染。我国目前主要应用这种落后的方法生产吲哚,而与此同时,我国现在成功地实现丁吲哚合成色氨酸的工业化,因此,急需替代的工艺简单、环境友好和成本价廉的合成吲哚的新技术。以苯胺和乙二醇为原料多相催化一步法合成吲哚不仅原料价格低廉,生产成本低,操作工艺简单,环境友好,具有明显的优点,是合成吲哚最有前途的一种。20世纪80年代日本对该催化剂进行了大量的相关研究。Matsuda等发现Cd、Cu、Ag和Zn等催化剂对苯胺和乙二醇一步法合成吲哚的反应都具有一定的活性(美国专利4436917)。在350°C、常压下,固定床反应中吲哚的收率都在20%以上(因苯胺过量,以乙二醇计)。其中Ag/Si02-Zn0催化剂的吲哚收率达到40%以上。但是实验也发现一个主要的问题:催化剂在数小时失活,收率直线下降。这主要是由于苯胺和吲哚都含有拥有孤对电子的N原子,这些物质在催化剂上的化学吸附特别强,很 ...
【技术保护点】
一种生产吲哚催化剂的再生活化方法,主要包括以下步骤:(1)?切出原料,用氢气吹扫系统后关闭氢气进料阀门,然后用惰性气体置换系统,直至惰性气体中氢气体积含量小于0.5%;(2)?通入空气进行催化剂再生,控制温升速度小于50℃/小时,控制再生温度不超过420℃;(3)?保持反应器压力以表压计在0.02~0.2Mpa之间,当空气进料阀全开,反应器温度仍然呈现下降趋势时,表明再生过程结束;(4)?关闭空气进料阀门,并开启辅助热源对惰性气体进行升温至100~350℃,用惰性气体吹扫系统,直至惰性气体中氧气体积分数小于0.5%;(5)?控制反应器升温速度小于50℃/小时,将反应器升温至160~190℃;(6)?开启氢气进料阀门,向反应器内通入氢气进行活化,控制反应器温度在250~280℃;(7)?当反应器床层温度呈现持续下降趋势时,活化结束;(8)?准备投料生产。
【技术特征摘要】
1.一种生产吲哚催化剂的再生活化方法,主要包括以下步骤: (1)切出原料,用氢气吹扫系统后关闭氢气进料阀门,然后用惰性气体置换系统,直至惰性气体中氢气体积含量小于0.5% ; (2)通入空气进行催化剂再生,控制温升速度小于50°C/小时,控制再生温度不超过420 0C ; (3)保持反应器压力以表压计在0.02?0.2Mpa之间,当空气进料阀全开,反应器温度仍然呈现下降趋势时,表明再生过程结束; (4)关闭空气进料阀门,并开启辅助热源对惰性气体进行升温至100?350°C,用惰性气体吹扫系统,直至惰性气体中氧气体积分数小于0.5% ; (5)控制反应器升温速度小于50°C/小时,将反应器升温至160?190°C ; (6)开启氢气进料阀门,向反应器内通入氢气进行活化,控制反应器温度在250?280 0C ; (7)当反应器床层温度呈现持续下降趋势时,活化结束; (...
【专利技术属性】
技术研发人员:齐国祯,钟思青,王菊,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:
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