【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学试剂精制领域，具体地涉及一种由工业乙腈提纯制备高纯乙腈的方法和设备。
技术介绍
1、高纯乙腈作为优良的溶剂具有广泛应用，除了可以作为烷烯烃的萃取剂外，还可以用于对诸如医农药、表面活性剂、涂料等精细化工产品进行制备，更高纯度的乙腈如hplc级，up级可用于高效液相色谱分析的流动相溶剂以及电子部件的清洗溶剂等。高纯乙腈通常是由较低纯度的工业乙腈进一步提纯制备得来，其价格在提纯后可变为原来的10倍以上，具有很高的经济价值，高纯乙腈相比工业乙腈除一般常见有机杂质的含量更低之外，对其他指标如紫外透光率、酸碱度、蒸发残渣和水分等也有着十分严格的要求。
2、目前国内外将工业乙腈提纯至高纯乙腈的手段，主要依托于精馏技术，辅以氧化，吸附，物理脱重等技术相结合，这些方法虽然技术简单，效果稳定，但也具有着收率不高，能耗较大，污染较重以及提纯品质不高等缺陷，如果能对提纯工艺进一步优化，克服传统技术的缺陷，将很好地提升由工业乙腈制备高纯乙腈的经济效益。
3、cn 111413441a公开了种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺，该专利技术通过一系列提纯单元操作，包括氧化、精馏吸附、干燥、回流精馏和过滤，并控制温度、流量等相关参数，可得到高纯度的成品，然而该工艺涉及的单元操作较多，流程较为繁琐，其中还需要用到好几种滤膜过滤器设备，投资成本不低。
4、cn106674049a公开了一种利用工业级乙腈制备色谱级乙腈的方法，其技术原理是将工业乙腈加入到装有活性炭颗粒的层析柱中进行除杂，之后向流出液中加
5、cn 112174852a公开了一种梯度级色谱纯乙腈的提纯方法，其主要流程是将工业乙腈首先进行氧化中和反应处理，然后由吸附柱去杂处理，最后由精馏处理后得到色谱纯乙腈，然而该方法由于需要用到各类固体反应物，包括多种固体氧化剂，分子筛以及活性炭纤维等，同时均无法再生，因此提纯之后会产生较多的废渣，对环保产生不利影响。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的将工业乙腈提纯得到高纯乙腈，存在能耗高，不可循环利用的问题，提供一种由工业乙腈提纯制备高纯乙腈的方法和设备，具有能耗低，材料可循环利用，有良好的环保与经济效益等优点。
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种由工业乙腈提纯制备高纯乙腈的方法，该方法包括如下步骤；
3、在有机胺固载催化剂的催化作用下，将工业乙腈与臭氧在紫外照射下接触得到液相产物和气相产物，液相产物经过第一吸附处理得到高纯乙腈。
4、本专利技术第二方面提供一种工业乙腈提纯制备高纯乙腈的设备，该设备包括：
5、反应单元，设置有紫外光发射装置，用于使工业乙腈与臭氧和有机胺固载催化剂，在紫外照射下接触得到液相产物和气相产物；
6、与所述反应单元连通的吸附单元，用于对来自所述反应单元的液相产物进行第一吸附处理得到高纯乙腈；
7、可选地，该设备还包括：
8、与所述反应单元连通的尾气处理单元，用于对气相产物进行净化处理后排入大气。
9、通过上述技术方案，与现有技术相比：
10、1.本专利技术以工业乙腈为原料，利用固载催化剂与紫外光照射使其与臭氧反应来除去其中的主要有机杂质，并经吸附剂提纯得到高纯乙腈。乙腈的总收率＞80％，制得的高纯乙腈的质量百分比≥99.92％，水分含量小于100ppm，各单一杂质含量小于50ppm，各波长的紫外吸光度满足hplc级的指标。
11、2.本专利技术中的对使用后的固载催化剂和吸附剂进行再生，可长时间循环利用，无需额外补充，维护费用低。
12、3.本专利技术的方法不需要用到传统分离方法中不可避免的精馏过程，因此能耗很低，具有很高的经济效益。
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1.一种由工业乙腈提纯制备高纯乙腈的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤；
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
3.根据权利要求2所述的方法，其中，
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述有机胺固载催化剂的制备方法包括：
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，
6.根据权利要求5所述的方法，其中，
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述工业乙腈的组成以质量分数计：乙腈≥99.5％，水分≤0.35％，丙腈≤1000ppm，丙烯腈≤200ppm，氢氰酸≤100ppm，其他单一有机杂质≤50ppm；
8.一种工业乙腈提纯制备高纯乙腈的设备，其特征在于，该设备包括：
9.根据权利要求8所述的设备，其中，所述反应单元包括反应塔(2)，所述反应塔(2)设置有紫外光发射装置，所述吸附单元包括吸附柱(5)，所述尾气处理单元包括除废柱(4)；所述除废柱(4)、所述反应塔(2)和所述吸附柱(5)依次串联连通。
10.根据权利要求9所述的设备，其中，
11.根据权利要求9或10所述的设备，其中，所述反应塔(2)的内部设置有用于固定催化剂的催化剂盒，所述催化剂盒能够通过气相和液相；
...【技术特征摘要】
1.一种由工业乙腈提纯制备高纯乙腈的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤；
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
3.根据权利要求2所述的方法，其中，
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述有机胺固载催化剂的制备方法包括：
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，
6.根据权利要求5所述的方法，其中，
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述工业乙腈的组成以质量分数计：乙腈≥99.5％，水分≤0.35％，丙腈≤1000ppm，丙烯腈≤200ppm，氢氰酸≤100ppm，其他单一有机杂质≤50ppm；
8.一种工业乙腈提纯...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗城静彦，裴义霞，张斌，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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