【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成制备化学领域，尤其涉及一种13c标记的偕二硼的制备方法。
技术介绍
1、频哪醇硼酸酯在有机合成化学中占据着重要的地位，其中芳基硼酸与芳基卤代物在金属钯催化剂的作用下进行的suzuki偶联反应已经广泛应用于众多天然产物、有机材料的合成中。近年来偕二硼化合物的合成转化利用得到了进一步发展，偕二硼化合物可以与不饱和化合物(如羧酸、酯、酰胺、酮、醛等)进行亲核加成反应来合成所需的化合物。
2、13c属于碳的一种同位素，有很小的放射性。13c标记的化合物(如含13c的尿素胶囊)目前最广的应用是检测患者体内是否有幽门螺旋杆菌感染，患者吞服13c标记过的尿素后，如果从呼出气体中，可以检测到13c，则表示体内有幽门螺旋杆菌感染，如果没有检测到，则提示没有被感染。13c标记的化合物将在生物医药上得到广泛的应用，可以快速地为医生提供患者的病情。
3、目前，现有技术采用的是从羧酸-13c出发制备偕二溴化合物-13c，在铜催化下生成13c标记的偕二硼化合物，但是羧酸-13c来源受限，并且价格昂贵。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种13c标记的偕二硼的制备方法，以克服现有技术的不足。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种13c标记的偕二硼的制备方法，其包括：
4、使碘甲烷-13c、agotf和/或四氟硼酸银和硫醚发生甲基化反应，制得硫叶立德盐-13c，然后在碱的
5、在一些具体的实施例中，在氮气保护下，将碘甲烷-13c与卤代烷烃溶剂均匀混合，之后加入硫醚和agotf和/或四氟硼酸银进行所述甲基化反应，得到硫叶立德盐-13c。
6、在一些具体的实施例中，将包含第二醚类溶剂和硫叶立德盐-13c的第一混合溶液与包含第二醚类溶剂和碱的第二混合溶液均匀混合，之后加入联硼酸频哪醇酯，于20-40℃进行1，2-迁移反应10-60min，制得13c标记的偕二硼。
7、与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少在于：
8、1)本专利技术提供的制备方法从相对廉价的碘甲烷-13c作为碳源出发，大大节约原料成本。
9、2)本专利技术反应操作简单、条件温和、时间短，反应的两步总收率可达70％。
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1.一种13C标记的偕二硼的制备方法，其特征在于，包括：使碘甲烷-13C、AgOTf和/或四氟硼酸银和硫醚发生甲基化反应，制得硫叶立德盐-13C，然后在碱的作用下与联硼酸频哪醇酯发生1，2-迁移反应，制得13C标记的偕二硼。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述甲基化反应在黑暗条件下进行，所述甲基化反应温度为20-40℃，优选为25-30℃，反应时间为8-24h，优选为10-12h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述卤代烷烃溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种或两种的组合，优选为二氯甲烷；所述第一醚类溶剂包括乙醚、甲基叔丁基醚中的任意一种或两种的组合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碘甲烷-13C与硫醚的摩尔比为1.0∶1.0～1.5，优选为1.0∶1.1～1.3；
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碘甲烷-13C与卤代烷烃的质量体积比为1g∶5～30mL，优选为1g∶10～15mL；
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述第二醚类溶剂包括四氢呋喃、乙醚中的任意一种或两种的组合，优选为四氢呋喃；
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述硫叶立德盐-13C与碱的摩尔比为1.0∶1.0～1.5，优选为1.0∶1.1～1.3；
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述硫叶立德盐-13C与第二醚类溶剂的质量体积比为1g∶5～20mL，优选为1g∶10～15mL；
...【技术特征摘要】
1.一种13c标记的偕二硼的制备方法，其特征在于，包括：使碘甲烷-13c、agotf和/或四氟硼酸银和硫醚发生甲基化反应，制得硫叶立德盐-13c，然后在碱的作用下与联硼酸频哪醇酯发生1，2-迁移反应，制得13c标记的偕二硼。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述甲基化反应在黑暗条件下进行，所述甲基化反应温度为20-40℃，优选为25-30℃，反应时间为8-24h，优选为10-12h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述卤代烷烃溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种或两种的组合，优选为二氯甲烷；所述第一醚类溶剂包括乙醚、甲基叔丁基醚中的任意一种或两种的组合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碘甲烷-13c与硫醚的摩尔比为1.0∶1.0～1.5，优选为1.0∶1.1～1.3；...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，徐良轩，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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