以提供即便在抗坏血酸2-葡萄糖苷的生成率不满35质量%时也能制造显著地难固结的粉末的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末的制造方法作为课题。通过提供包括使CGT酶作用于含液化淀粉或糊精之任何和L-抗坏血酸的溶液，接下来向其作用葡萄糖淀粉酶而得到抗坏血酸2-葡萄糖苷的生成率是27质量%以上的溶液的步骤；将得到的溶液纯化，使抗坏血酸2-葡萄糖苷含量超86质量%的步骤；通过控制冷却法或拟似控制冷却法析出抗坏血酸2-葡萄糖苷的无水结晶的步骤；采集析出的抗坏血酸2-葡萄糖苷的无水结晶，成熟、干燥的步骤的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末的制造方法来解决。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】含有2-0- a -D-葡萄糖基-L-抗坏血酸无水结晶的粉末的制造方法【
】本专利技术涉及含有2-0-a-D-匍萄糖基-L-抗坏血酸无水结晶的粉末的制造方法，具体而言，涉及相比以往品显著地难固结的含有2-0-a-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸无水结晶的粉末的制造方法。【
技术介绍
】L-抗坏血酸由于其优良的生理活性或抗氧化作用，一直以来在包括食品、化妆品等的各种的用途中使用。反面、L-抗坏血酸由于直接还原性而有不稳定，容易受氧化分解，易失生理活性的大的缺点。为解消此L -抗坏血酸的缺点，本 申请人:，在专利文献I中，作为共同 申请人:之一人，公开了向L-抗坏血酸的2位的羟基结合I分子的D-葡萄糖的2_0_ a -D-匍萄糖基-L-抗坏血酸(以下，在本说明书将其简称为“抗坏血酸2_匍萄糖苷”。)。此抗坏血酸2-葡萄糖苷不示直接还原性，从而有稳定，并且，在活体内，由在活体内原本存在的酶分解为L-抗坏血酸和D-葡萄糖而发挥L-抗坏血酸原本的生理活性的划时代的的特性。根据专利文献I中公开的制造方法，抗坏血酸2-葡萄糖苷通过使环麦芽糖糊精一葡聚糖转移酶(以下，简称为“CGT酶”。)或α-葡萄糖苷酶等的糖转移酶作用于含有L-抗坏血酸和α -葡萄糖基糖化合物的溶液而生成。本 申请人:，再者，在专利文献2中，成功于从抗坏血酸2-葡萄糖苷的过饱和溶液将抗坏血酸2-葡萄糖苷晶析，公开了结晶抗坏血酸2-葡萄糖苷和含其的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷结晶的粉末。另外，本 申请人:，在非专利文献I中，公开了大规模的高含抗坏血酸2-葡萄糖苷的物的制造方法。再有，作为抗坏血酸2-葡萄糖苷结晶，目前，仅知无水结晶。顺便而言，在非专利文献2及3中，对于抗坏血酸2-葡萄糖苷结晶报告由X射线的结构解析的结果。本 申请人:，再者，在专利文献3及4中公开了，将含有由酶反应生成的抗坏血酸2-葡萄糖苷的溶液供于使用强酸性阳离子交换树脂的柱层析而采集高含抗坏血酸2-葡萄糖苷的级分的抗坏血酸2-葡萄糖苷高含有物的制造方法。另外，本 申请人:，在专利文献5中公开了，从含有由酶反应生成的抗坏血酸2-葡萄糖苷的溶液通过使用阴离子交换膜的电透析除去L-抗坏血酸或糖类等的杂质的抗坏血酸2-葡萄糖苷高含有物的制造方法，在专利文献6中公开了，使含有抗坏血酸2-葡萄糖苷的溶液与阴离子离子交换树脂接触，使吸附于阴离子离子交换树脂的成分选择性地脱离而得到高含抗坏血酸2-葡萄糖苷的级分的抗坏血酸2-葡萄糖苷高含有物的制造方法。顺便而言，在专利文献7~11中公开了，嗜热脂肪芽孢杆菌(BacillusstearotheromophiIus>现在被分类为嗜热脂肪土芽孢杆菌(GeobacillusstearothermophiIus))来源的CGT酶和编码该CGT酶蛋白的基因的碱基序列、由碱基序列确定的氨基酸序列、`还有，人为地导入变异而制备的变体CGT酶和使用其的糖质的制造方法。另外，在非专利文献4及5中公开了，通过使嗜热脂肪芽孢杆菌(BacillusstearotheromophiIus)来源的CGT酶作用于含淀粉质和L-抗坏血酸的溶液,接下来使葡萄糖淀粉酶作用于其而生成抗坏血酸2-葡萄糖苷。再者，本 申请人:在专利文献12中公开了使α-异麦芽糖基葡萄糖糖质生成酶、或者，α -异麦芽糖基葡萄糖糖质生成酶和CGT酶作用于含有L-抗坏血酸和α -葡萄糖基糖化合物的溶液而生成抗坏血酸2-葡萄糖苷的抗坏血酸2-葡萄糖苷的制造方法。另外，在由本 申请人:的专利文献13及14中各自公开了，α -异麦芽糖基葡萄糖糖质生成酶及α-异麦芽糖基转移酶催化向L-抗坏血酸的糖转移而生成抗坏血酸2-葡萄糖苷。另外，关于抗坏血酸2-葡萄糖苷的用途，如例如专利文献15~34所示，有多数的提案。抗坏血酸2-葡萄糖苷，由于其优良的特性，不仅具有作为食品原料、食品添加物原料、化妆品原料、准药品原料、或者药品原料，具有一直以来的L-抗坏血酸的用途，还达到在由于L-抗坏血酸不稳定而以往无法使用L-抗坏血酸的其他用途中广泛使用。如上所述，抗坏血酸2-葡萄糖苷，在现在知道，可以L-抗坏血酸和淀粉质作为原料，使用各种的糖转移酶制造。但是，根据本 申请人:至今得到的见解，作为糖转移酶使CGT酶作用于含有液化淀粉或糊精之任何和L-抗坏血酸的溶液的方法的抗坏血酸2-葡萄糖苷的生成率最高，是工业上优良的方法。基于此见解，本 申请人:，通过使CGT酶作用于含有液化淀粉或糊精之任何和L-抗坏血酸的溶液的方法制造含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末，将其作为化妆品一准药品原料及食品原料、食品添加物原料，分别作为商品名“AA2G”(株式会社林原生物化学研究所销售)及商品名”V 'y ''…(株式会社林原商事销售)销售(以下，将这些作为化妆品一准药品原料、食品原料及食品添加物原料销售的以往的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末简称为“准药品级的粉末”。)。但是，准药品级的粉末是制品规格上的抗坏血酸2-葡萄糖苷的纯度是98.0质量％以上的比较高纯度，尽管在制造后立即具备作为粉末的良好的流动性，但有如果在高温、高湿的环境下长期间放置，则由自重 或吸湿而固结的缺点。鉴于这样的缺点，准药品级的粉末以将其各IOkg填充于聚乙烯制的袋，与干燥剂一同放入带盖的钢罐的商品形态销售，根据本专利技术人得到的其后的见解，即使是这样的商品形态，准药品级的粉末有如果保存期间经长期，则往往固结，作为粉末的有用性损害的问题。作为化妆品原料或准药品原料、或者食品原料、食品添加物原料使用的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末固结，原本、在制造厂前提设计原材料是有流动性的粉末时，有给原材料的输送或筛分，混合等的步骤导致障碍的担忧。另一方面，本 申请人:作为分析用的标准试剂销售的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末(商品名“抗坏血酸2-葡萄糖苷999”、编码编号:AG124、株式会社林原生物化学研究所销售。)(以下，简称为“试剂级的粉末”。)(参照非专利文献6)在准药品级的粉末固结的条件下也不固结，保持作为粉末的性状。此试剂级的粉末是与准药品级的粉末相同，经使CGT酶作用于含有L-抗坏血酸和淀粉质的溶液的步骤，将得到的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷的溶液纯化、浓缩，析出抗坏血酸2-葡萄糖苷的无水结晶，通过采集其而制造的粉末，除了通常的步骤之外，在通过追加用将得到的结晶溶解而再晶析的再结晶步骤或，将再结晶步骤得到的结晶使用纯水等重复清洗的清洗步骤，将抗坏血酸2-葡萄糖苷的纯度提高至99.9质量％以上的极其高纯度的水平的点与准药品级的粉末不同。从而推测，是否在准药品级的粉末中，将抗坏血酸2-葡萄糖苷的纯度提高至99.9质量％以上，就会得到难固结的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶的粉末。但是，为了将抗坏血酸2-葡萄糖苷的纯度提高至99.9质量％以上的高纯度，如上所述，除了通常的制造步骤外，有必要追加再结晶步骤，或使用纯水等的重复的清洗步骤，不仅制造所要求的时间和劳力增加，无法避免再结晶步骤或清洗步骤中的抗坏血酸2-葡萄糖苷的损失，制品的收率降低，制造成本大幅地升高而不适合。因此，以得到相比准药品级的粉末更难固结的含有抗坏血酸2-葡萄糖苷无水结晶本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.03.07 JP 2011-049571;2011.03.08 JP 2011-050801.含有2-0-a -D-匍萄糖基-L-抗坏血酸无水结晶的粉末的制造方法，其包括下述(A)~(E)的步骤: (A)使环麦芽糖糊精一葡聚糖转移酶作用于作为原料的含液化淀粉或糊精之任何和L-抗坏血酸的溶液，接下来向其作用葡萄糖淀粉酶而得到2-0- a -D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的生成率是27质量％以上的含有2-0- a -D-葡萄糖基_L_抗坏血酸的溶液的步骤； (B)将得到的含有2-0-a -D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的溶液纯化，使2_0_ a -D-葡萄糖基-L-抗坏血酸含量以无水物换算超86质量％的步骤； (C)从含有以无水物换算超86质量％的2-0-a -D-葡萄糖基_L_抗坏血酸的溶液通过控制冷却法或拟似控制冷却法将2-0- a -D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的无水结晶析出的步骤； (D)米集析出的2-0-a-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的无水结晶的步骤； (E)通过对采集的2-0-a -D-葡萄糖基-L-抗坏血酸的无水结晶不进行溶解、再结晶化而进行成熟、干燥，根据需要粉碎而得到含有以无水物换算超98.0质量％但不足99.9质量％的2-0- a -D-葡萄糖基_L_抗坏血酸，基于粉末X射线衍射特征算出的对于2-0- a -D-葡萄糖基-L-抗坏血酸无水结晶的结晶化度是90%以上的含有2_0_ a -D-葡萄糖基-L-抗坏血酸无水结晶的粉末的步骤。2.权利要求1所述的 含有2-0-a-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸无水结晶的粉末的制造方法，其特征在于，在上述(A)的步骤中，使淀粉脱支酶与环麦芽糖糊精一葡聚糖转移酶一同作用。3.权利要求1或2所述的含有2-0-a...
【专利技术属性】
技术研发人员：涩谷孝，伊泽精祐，西本友之，福田惠温，三宅俊雄，
申请(专利权)人：株式会社林原，
类型：
国别省市：
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