本发明专利技术公开了一种制备粒径可调的单分散氧化铁准立方介观晶体的方法。步骤包括：先将三氯化铁溶解于醇的水溶液中，然后将溶液转移到溶剂热装置中，进行溶剂热反应，将所得物质进行离心，干燥，即得到氧化铁准立方介观晶体。氧化铁准立方介观晶体的粒径可以通过改变醇的水溶液的浓度来调节。本发明专利技术工艺简单，反应时间短，成本低，所需设备简单，易大规模合成，制得的氧化铁准立方介观晶体的结晶性好，粒径在300nm-2μm范围内连续可调。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。步骤包括：先将三氯化铁溶解于醇的水溶液中，然后将溶液转移到溶剂热装置中，进行溶剂热反应，将所得物质进行离心，干燥，即得到氧化铁准立方介观晶体。氧化铁准立方介观晶体的粒径可以通过改变醇的水溶液的浓度来调节。本专利技术工艺简单，反应时间短，成本低，所需设备简单，易大规模合成，制得的氧化铁准立方介观晶体的结晶性好，粒径在300nm-2μm范围内连续可调。【专利说明】—种制备粒径可调的单分散氧化铁准立方介观晶体的方法
本专利技术涉及一种制备单分散氧化铁准立方介观晶体的方法，尤其是制备粒径可调的单分散氧化铁准立方介观晶体的方法。
技术介绍
a -Fe2O3是一种价格低廉，耐腐蚀，环境友好的半导体，广泛应用于催化，气敏传感，电化学等领域。各种各样的氧化铁纳米结构已经被合成出来。其中，采用强迫水解的方法合成出的单分散氧化铁准立方结构介观晶体格外引人关注。采用“从上往下”的合成策略，氧化铁准立方介观晶体可以作为合成各种不同形貌氧化铁介观晶体的初始原料。因此，研究人员需要能够调节单分散氧化铁准立方介观晶体的粒径。在单分散体系中，颗粒的粒径主要是通过形核数量来控制。过去，研究人员采用控制溶液中铁离子的浓度，形核过程中的ΡΗ，温度来控制氧化铁准立方介观晶体的粒径。然而，在较低温度下制备的介观晶体常常需要陈化数天的时间；而较高温度下制备介观晶体所需时间较短，但是颗粒尺寸过小。因此需要要开发一种新方法，既能够缩短反应时间又能够在较大范围内调控介观晶体的尺寸。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单，反应时间短的制备粒径可调的单分散氧化铁准立方介观晶体的方法。本专利技术的制备粒径可调的单分散氧化铁准立方介观晶体的方法，包括以下步骤: 1)将三氯化铁溶解于醇的水溶液中，醇的摩尔浓度为0.01-17 Μ，三氯化铁在溶液中的摩尔浓度为0.01~I M ； 2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在10(T240°C下进行溶剂热反应5min~6 h,离心,干燥。上述的三氯化铁可以是无水三氯化铁或六水合三氯化铁。所述的醇可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇的一种或几种。本专利技术制备的氧化铁准立方介观晶体的粒径可以通过改变醇的摩尔浓度和溶剂热反应条件来调节。本专利技术工艺简单，反应时间短，成本低，所需设备简单，易大规模合成，制得的氧化铁准立方介观晶体的结晶性好，粒径在300 nm -2 μ m范围内连续可调。【专利附图】【附图说明】图1是实施例1的氧化铁准立方介观晶体的X射线衍射图谱。图2是实施例1氧化铁准立方介观晶体的扫描电镜照片。图3是实施例1氧化铁准立方介观晶体的透射电镜照片和相应的选区电子衍射花样。图4是实施例2氧化铁准立方介观晶体的扫描电镜照片。【具体实施方式】实施例1 I)将0.71 g无水三氯化铁溶解于70 ml乙醇的水溶液中，乙醇的摩尔浓度为2.45 M。2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在200°C下进行30 min的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80°C干燥，得到氧化铁准立方介观晶体。制备的氧化铁准立方介观晶体的X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与赤铁矿(hematite)氧化铁的标准图谱一致，说明所得产品为赤铁矿氧化铁。通过谢乐公式计算，其晶体平均直径为40 nm。图2为本例制备的氧化铁准立方介观晶体的扫描电镜照片，从图中可以看到氧化铁准立方介观晶体的平均粒径约为600 nm。图3为本例制备的氧化铁准立方介观晶体的透射电镜照片和相应的选区电子衍射花样。从图中可以看出，氧化铁准立方介观晶体具有类似单晶的结构，即介观晶体结构。实施例2 I)将0.71 g无水三氯化铁溶解于70 ml醇的水溶液中，乙醇的摩尔浓度为12.25 M。2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在150°C下进行6 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80°C干燥，得到氧化铁准立方介观晶体。制备的氧化铁准立方介观晶体的扫描电镜照片如图4所示，从图中可以看到其平均粒径约为1.5μπι。实施例实施例8 步骤同实施例2，区别在于乙醇的摩尔浓度不同(见表1)，由表1可见，氧化铁准立方介观晶体的粒径随着乙醇浓度的变化而变化。表1【权利要求】1.，其特征是包括以下步骤: 1)将三氯化铁溶解于醇的水溶液中，醇的摩尔浓度为0.01~17 M，三氯化铁在溶液中的摩尔浓度为0.01~I M ； 2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在10(T240°C下进行溶剂热反应5min~6 h,离心,干燥。2.根据权利要求1所述的制备粒径可调的单分散氧化铁准立方介观晶体的方法，其特征在于所述的三氯化铁是无水三氯化铁或六水合三氯化铁。3.根据权利要求1所述的制备粒径可调的单分散氧化铁准立方介观晶体的方法，其特征在于所述的醇是甲醇、乙 醇、丙醇、异丙醇和丁醇的一种或几种。【文档编号】C01G49/06GK103482708SQ201310402020【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日 【专利技术者】赵高凌, 何凯, 韩高荣 申请人:浙江大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备粒径可调的单分散氧化铁准立方介观晶体的方法，其特征是包括以下步骤：1）将三氯化铁溶解于醇的水溶液中，醇的摩尔浓度为0.01~17?M，三氯化铁在溶液中的摩尔浓度为0.01~1?M；2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在100~240℃下进行溶剂热反应5?min～6?h，离心，干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵高凌，何凯，韩高荣，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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