一种大粒径钴粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种大粒径钴粉及其制备方法。该大粒径钴粉制备方法包括如下步骤：提供反应底液；向所述反应底液中加入草酸铵和钴盐溶液，在75～95℃下进行反应，生成草酸钴沉淀，待所述草酸钴的D50粒径达到60μm时，停止反应并进行陈化处理；将经陈化处理的所述草酸钴进行固液分离，干燥，破碎，得到草酸钴前驱体；将所述草酸钴前驱体还原，破碎，得到所述大粒径钴粉。该大粒径钴粉制备方法工艺简单，易控，成本低，适合工业化生产。用该大粒径钴粉制备方法获得的钴粉纯度高，分散性好，粒径均匀，D50粒径相对较大，D50粒径为20～30μm，满足了工业中对钴粉多样化的需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于粉末冶金
，具体的涉及。
技术介绍
钴粉在冶金化工领域有着广泛的应用，是生产电池电极、高硬度合金和金刚石工具、催化剂载体等冶金化工产品的重要原材料。随着技术的进步，市场对钴粉质量的要求变得苛刻和多样化，除对颗粒形貌的要求外，客户越来越多地对钴粉的粒度、氧含量和松装密度等指标提出专门和特殊的要求。随着工业技术的发展，粉末冶金、硬质合金等行业用钴粉一般向超细化方向发展，要求钴粉粒径FSSS < Ι.δμ ο但是目前常规方法生产的超细钴粉，FSSS < 1.8ym, D50 < ΙΟμπι，而该D50粒径的钴粉虽有利于钴粉在硬质合金中分散等性能和提高硬质合金性能，但高温合 金等特殊合金不希望晶粒太细，而希望晶格略为粗大一些，以提高合金的抗疲劳强度、抗蠕变等性能。因此，开发出D50粒径相对较大的钴粉具有十分重要的意义。现有生产D50粒径< 10 μ m的钴粉一般采用碳酸钴前驱体或是采用草酸钻前驱体。但是，不管采用现有的碳酸钴前驱体或是采用草酸钴前驱体来生成钴粉，得到的钴粉的D50粒径< 10 μ m。均无法生产出D50粒径相对较大的钴粉。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术实施例提供一种钴粉D50粒径相对较大的大粒径钴粉制备方法。以及，一种由上述大粒径钴粉制备方法获得的大粒径钴粉。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是一种大粒径钴粉制备方法，包括如下步骤提供反应底液，所述反应底液为65 75°C水或水中添加有草酸钴晶体的固液混合物；向所述反应底液中加入草酸铵和钴盐溶液，在75 95°C下进行反应，生成草酸钴沉淀，待所述草酸钴的D50粒径达到60 μ m时,停止反应并进行陈化处理；将经陈化处理的所述草酸钴进行固液分离，干燥破碎，得到草酸钴前驱体；将所述草酸钴前驱体还原，破碎，得到所述大粒径钴粉。以及，一种由上述大粒径钴粉制备方法制备获得的大粒径钴粉。本专利技术大粒径钴粉制备方法通过对反应物的选择和对温度和反应结束条件的控制，获得草酸钴前驱体草酸钴粒径大、纯度高、分散性好。用该大粒径钴粉制备方法获得的钴粉纯度高，粒径均匀，D50粒径相对较大，D50粒径为20 30 μ m，满足了工业中对钴粉多样化的需求，且该钴粉制备方法工艺简单，易控，成本低，适合工业化生产。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中图I为本专利技术大粒径钴粉制备方法的工艺流程图。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种工艺简单，易控，成本低，适合工业化生产的，钴粉D50粒径相对较大的大粒径钴粉制备方法，包括如下步骤SI :提供反应底液，所述反应底液为65 75°C水或水中添加有草酸钴晶体的固液混合物； S2 :向所述反应底液中加入草酸铵和钴盐溶液，在75 95°C下进行反应，生成草酸钴沉淀，待所述草酸钴的D50粒径达到60 μ m时,停止反应并进行陈化处理；S3 :将经陈化处理的所述草酸钴进行固液分离，干燥，破碎，得到草酸钴前驱体；S4 :将草酸钴前驱体还原，破碎，得到所述大粒径钴粉。这样，上述大粒径钴粉制备方法通过对反应物的选择和对温度和反应结束条件的控制，获得草酸钴前驱体草酸钴粒径大、分散性好。另外草酸钴粒径大，其比表面积越小，使得草酸钴吸附水和杂质显著降低，降低草酸钴中的吸附水，使得草酸钴在后续的干燥和还原过程中具有良好的分散性；降低杂质使得草酸钴的纯度高。用该大粒径钴粉制备方法获得的钴粉纯度高，粒径均匀，D50粒径相对较大，D50粒径为20 30 μ m，满足了工业中对钴粉多样化的需求，如满足高温合金等特殊合金用钴粉的要求，且该大粒径钴粉制备方法工艺简单，易控，成本低，适合工业化生产。具体地，上述大粒径钴粉制备方法的步骤SI中，当反应底液为添加有草酸钴晶体的固液混合物时，其配制方法优选为在65 75°C的水中添加草酸钴晶体，其中，草酸钴晶体的质量百分含量为20 50%。该浓度的草酸钴晶体作为草酸钴晶种，更有利于步骤S2中草酸钴沉淀的生成。当选用水时，优选将水加热至温度65 75°C，为了降低杂质的参入，水优选为蒸馏水。上述大粒径钴粉制备方法的步骤S2中，草酸铵和钴盐的摩尔比优选为I : O. 5 O.8。该优选比例，使得草酸铵和钴盐完全反应，不至于导致其中某一组分过于过量，更有利于草酸钴沉淀的生成以及降低该草酸钴沉淀的生产成本。该钴盐优选为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。该钴盐溶液的浓度优选为50 120g/L。该步骤S2中，加入草酸铵和钴盐溶液后反应底液的pH值优选调节为O. 5 I. O。该优选的PH值，为草酸钴沉淀的生成提供一个有利的酸性反应条件，该酸性反应条件与反应温度和结束反应的条件一起，进一步提闻了草酸钻沉淀的生成和草酸钻沉淀晶体的生长，降低杂质和水分含量。该步骤S2中，陈化处理有利于草酸钴沉淀晶体的生长。该陈化处理的温度优选为60 90°C，时间优选为I 4小时。该优选工艺条件的陈化处理，更有利于草酸钴沉淀晶体的生长。该步骤S2中，草酸铵优选采用下述方法制备将草酸溶解水中，过滤，配制成浓度为100 200g/L草酸溶液，向草酸溶液中加入液氨，并调pH值为I. O 4. 5，再将草酸溶液加热至75 95°C,配成草酸铵。该步骤S2中，反应底液为添加有草酸钴晶体的固液混合物时，当向该反应底液中加入草酸铵和钴盐溶液后，在生成草酸钴沉淀的过程，该草酸钴沉淀能在作为晶种的草酸钴晶体表面上生长，这样，更有利于草酸钴沉淀的生成，并获得相对较大的草酸钴沉淀晶体，进一步缩短反应的时间，从而提高了生成效率和降低了能耗。该步骤S2中，草酸钴的D50粒径的测定可以采用在线检测，已达到及时监控草酸钴的粒径的变化。上述大粒径钴粉制备方法的步骤S3中，固液分离的方式优选采用板框压滤机过滤的方式。干燥优选采用闪蒸干燥机干燥并进行破碎，或优选采用烘箱在150°C下烘10小时破碎。破碎后得到的得到草酸钴前驱体的D50> 50 μ m。在干燥处理之前，还可以对固液分离所得到的固体进行洗涤，洗涤的方式优选采用70°C以上的热纯水进行洗涤，直至最后 的洗涤水的PH值达到7. O左右为止，洗涤的目的是出去固体所粘附杂质，已达到纯化草酸钴前驱体的目的。上述大粒径钴粉制备方法的步骤S4中，对草酸钴前驱体还原的温度优选为400 500°C,时间优选为I 4小时,还原的气体优选为氢氮混合气体。在该氢氮混合气体中，氢气与氮气的体积比优选为I : O. I O. 3，该优选的还原条件，能够更加有效的将草酸钴还原成钴粉，并缩短还原时间，降低能耗。本步骤的破碎可采用如涡轮破碎或剪切破碎的方式。本专利技术实施例还提供了一种大粒径钴粉，该大粒径钴粉由上述大粒径钴粉制备方法制备获得。该大粒径钴粉的FSSS优选为大于或等于I. O μ m，小于或等于I. 8 μ m ;其D50优选为20 30 μ m。该大粒径钴粉粒径均匀，杂质少，纯度高，粒径相对较大，满足了工业中对钴粉多样化的需求，如满足高温合金等特殊合金用钴粉的要求。以下通过多个实施例来举例说明本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大粒径钴粉制备方法，包括如下步骤：提供反应底液，所述反应底液为65～75℃水或水中添加有草酸钴晶体的固液混合物；向所述反应底液中加入草酸铵和钴盐溶液，在75～95℃下进行反应，生成草酸钴沉淀，待所述草酸钴的D50粒径达到60μm时，停止反应并进行陈化处理；将经陈化处理的所述草酸钴进行固液分离，干燥，破碎，得到草酸钴前驱体；将所述草酸钴前驱体还原，破碎，得到所述大粒径钴粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏陶贵，刘文泽，李友福，何显达，谭翠丽，王勤，吴兵，
申请(专利权)人：深圳市格林美高新技术股份有限公司，荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：