化妆品中二乙醇胺的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品中二乙醇胺的快速检测方法：称取少量的化妆品，加入一定量的乙醇，经水浴超声辅助浸提(UAE)后，采用高效液相色谱—串联质谱法(HPLS-MS/MS)实现目标化合物的定性定量。本发明专利技术有效地解决了化妆品及其原料中二乙醇胺的测定，对选定的目标化合物分析得到了满意的结果，具有有机溶剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少、样品回收率高等优点，可适用于化妆品及其原料中二乙醇胺残留的快速检测。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种：称取少量的化妆品，加入一定量的乙醇，经水浴超声辅助浸提(UAE)后，采用高效液相色谱—串联质谱法(HPLS-MS/MS)实现目标化合物的定性定量。本专利技术有效地解决了化妆品及其原料中二乙醇胺的测定，对选定的目标化合物分析得到了满意的结果，具有有机溶剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少、样品回收率高等优点，可适用于化妆品及其原料中二乙醇胺残留的快速检测。【专利说明】
本专利技术属于化学仪器检测
，具体涉及化妆品及原料中二乙醇胺的快速样品处理技术与检测方法。
技术介绍
乙醇胺是环氧乙烷与氨反应得到的重要精细化工产品，单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)是氨基醇中最有价值的产品，其产量占氨基醇总量的90-95%，广泛用于聚氨酯制品、表面活性剂、医药、气体净化、橡胶加工、纺织等领域，用作化学试剂、农药、医药、溶剂、染料中间体、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂及表面活性剂等。乙醇胺类物质主要作为化妆品中的保湿剂或与月桂酸等反应作为化妆品中的乳化剂和分散剂使用，也用作各类洗涤剂和美容护肤品(包括皮肤洗涤、眼胶、保湿、洗发剂等)的PH平衡剂，是化妆品中常用的有机碱。由于通过环氧乙烷和氨反应制取混合乙醇胺的技术难度不大，其确保相关产品品质的关键是如何有效实现混合乙醇胺的单体分离，选择性地提高单乙醇胺(MEA)和三乙醇胺(TEA)的得率，因此，欧洲药典和我国化工行业标准都将三乙醇胺中单乙醇胺和二乙醇胺列为质量控制指标。乙醇胺广泛分布在生物组织中，是卵磷脂的组成成份，因其同时具有羟基和氨基，可发生醇类和胺类所特有的反应，故呈现一定的刺激性，手部皮肤直接接触可能引起皮炎和湿疹。尤其是二乙醇胺，高剂量接触有潜在的致畸性，长期接触会导致试验动物肝、肾器官的损害，为此，美国将乙醇胺列入其非直接用食品添加剂目录并设定化妆品及原料中二乙醇胺的最低限量，欧盟EU1223/2009和日本厚生劳动省告示第331号规定的限用物质，我国也于2009年出台了化妆品中乙醇胺的限量标准和判定规则，对所用原料中杂质二乙醇胺的残留也提出与《化妆品卫生规范》所规定的仲链烷胺限量((0.5%)保持一致。国内外已经建立一些针对不同样品中乙醇胺类物质的检测方法,如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法、毛细管电泳法、伏安法等，对表面活性剂产品、洗涤剂和化妆品中的乙醇胺主要以气相色谱方法为主。现行标准SN/T2107-2008中采用气象色谱法进行分离测定，用气象色谱质谱法进行确证，但检出限较高，样品杂质干扰较多。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是建立一种有关化妆品及原料中二乙醇胺含量检测的样品处理技术与快速分析方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下:，其特征在于，包括如下步骤:(1)称取少量化妆品，加入乙醇并经水浴超声辅助浸提UAE混匀，(2)取上述一定体积溶液离心后滤膜过滤，(3)通过高效液相色谱分离及串联质谱定性定量检测二乙醇胺，高效液相色谱条件为:采用等体积的乙腈与5m mol/L的乙酸铵(pH=3.7)为流动相,流速0.2_0.4mL/min,进样体积15-25 μ L，柱温箱25-35°C ；质谱测定条件为:电喷雾离子源(ESI)，正离子扫描，离子源:电压350kV，鞘气:30-40arb,辅助气 8_12arb，柱温 260_300°C，汽化温度 350_380°C。优选地，所述步骤(3)中的高效液相色谱条件为:采用等体积的乙腈与5m mol/L的乙酸铵(pH=3.7)为流动相，流速0.3mL/min,进样体积20 μ L，柱温箱30°C ；质谱测定条件为:电喷雾离子源(ESI)，正离子扫描，离子源:电压350kV，鞘气:35arb，辅助气IOarb，柱温270°C，汽化温度350°C。优选地，所述步骤(I)中的超声辅助浸提条件为:超声功率300Watt，频率40kHz，超声处理15min。优选地,所述步骤(2)中的离心条件为:转速6000r/min离心15min,离心后的上清液经0.22 μ m，有机相滤膜过滤其中，待测样品的加入量为1.0OOOg左右，乙醇的添加量为10mL，最后确认目标物存在的特征离子为:m/zl06.1、88和70amu。本专利技术的有益效果:本专利技术针对涉及与人体直接接触的化妆品所含二乙醇胺的残留建立了超声辅助(UAE)高效液相质谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速分析方法，在实验选定的工作条件下，用乙醇超声辅助(UAE)法提取样品中的目标化合物二乙醇胺，通过高效液相质谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)实现目标化合物的定性定量。研究通过对测定条件优化，完善了化妆品中样品处理的提取程序，该方法对化妆品样品中二乙醇胺的检测限为0.05%，加标回收率大于90%，相对标准偏差小于5%。该专利技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少、样品回收率高等突出优点，可满足相关标准所列二乙醇胺残留安全限量的检测要求。本专利技术考虑样品所含等强亲水性基团或链段的极性组分不利于气相色谱分离，建立基于高效液相-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)的分析方法:将称取少量的样品置于锥形瓶中，加入适量的乙醇并经超声处理后，取一定体积溶液在离心、过滤，滤液经高效液相色谱与质谱串联技术分析确认目标化合物，外标法定量。该研究通过对可能影响测定的各项因素进行了实验条件的优化，对选定的目标化合物分析得到了满意的结果，可适用于化妆品及原料中目标物的快速检测。【专利附图】【附图说明】下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步描述:图1为二乙醇胺的质谱图。图2为二乙醇胺色谱图。【具体实施方式】根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例:实样分析的验证。I材料和方法1.1.仪器与试剂:HP6890GC 气相色谱仪配 5975MSD，Angi I ent TM (CA, US)；HP-5 (15mX 0.25mm X 0.25 μ m, Fused silica capillary column), Angilent TM (CA, US)；Branson 200ULTRAS0NIC Cleaner 超声波机，fcanson TM(MI, USA);色谱样品瓶:22ML，La-pha-packTM(Frankfurt, GM)。色谱柱为 Acclaim ? Trinity3.0 μ m, 2.lxlOOmm。乙醇(Ethanol):HPLC 级，购自 Aldrich-Sigma TM (USA);乙臆(Acetonitrile):HPLC 级，购自 Aldrich-Sigma TM(USA);纯水(Water):HPLC 级，购自 MERCK TM(NJ, USA)；标准物质:二乙醇胺(Diethylamine, CAS N0.111-42-2/EINECS N0.228-466-2):AR.,购自Aldrich-Sigma TM(USA) ;二乙醇胺标准溶液的制备::准确称取一定量的二乙醇胺标准品，配成浓度为lOOmg/mL的标准溶液备用，量取标准储备液，用乙醇稀释并定容，配成质量浓度为100 μ本文档来自技高网...

【技术保护点】
化妆品中二乙醇胺的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)称取少量化妆品，加入乙醇并经水浴超声辅助浸提UAE混匀，(2)取上述一定体积溶液离心后滤膜过滤，(3)通过高效液相色谱分离及串联质谱定性定量检测二乙醇胺，高效液相色谱条件为：采用等体积的乙腈与5m?mol/L的乙酸铵pH=3.7为流动相，流速0.2?0.4mL/min，进样体积15?25μL，柱温箱25?35℃；质谱测定条件为：电喷雾离子源ESI，正离子扫描，离子源：电压350kV，鞘气：30?40arb，辅助气8?12arb，柱温260?300℃，汽化温度350?380℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈军，
申请(专利权)人：陈军，中华人民共和国苏州出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：