一种红泽兰苷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种操作简便、污染小、能耗低的红泽兰苷的制备方法。工艺步骤为：（1）取红泽兰原料粉碎，用5~10倍量50~90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次30-50分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3~6倍柱体积40~70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；（2）上述浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用4-6倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6-8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，分离干燥即得。采用该方法生产红泽兰苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物分离领域，尤其涉及。
技术介绍
红泽兰苷化学名5，7-二甲氧基-4'-羟基黄酮_4’ -O-芹糖苷，分子式C22H22O9, 分子量430.40，CAS号110282-44-5，分子结构式:红泽兰为双子叶植物药爵床科植物，以全草入药，性味苦、微辛，温，具有疏肝解郁，活血化瘀，温中利水等功效。红泽兰苷是红泽兰中主要生理活性成分。现有技术中，尚未有高纯度红泽兰苷的制备工艺披露。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作，产品纯度高的红泽兰苷的制备方法。本专利技术是采用以下技术方案来实现的:(1)取红泽兰原料粉碎，用5 10倍量50 90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次30-50分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3飞倍柱体积 40^70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；(2)上述浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用4-6倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6-8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，分离干燥即得。步骤(I)中大孔树脂型号可选么05-21、!12818、48-8和即0-700中的一种。步骤(I)中大孔树脂洗脱用5倍柱体积50%甲醇。步骤(2)中聚酰胺树脂洗脱用6倍55%甲醇溶液。采用本专利技术生产红泽兰苷，工艺操作简单，污染小，易于大生产操作。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施例。具体实施方式:实施例1:红泽兰原料粉碎，取5kg，·用6倍量70%甲醇溶液超声提取3次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用5倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积55%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷21g，经HPLC检测，含量95.3%。实施例2:红泽兰原料粉碎，取5kg，用10倍量60%甲醇溶液超声提取2次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入HZ818大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用5倍柱体积45%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷19g，经HPLC检测，含量96.3%。实施例3:红泽兰原料粉碎，取5kg，用8倍量80%甲醇溶液超声提取2次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用4倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用5倍柱体积55%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用7级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷25g，经HPLC检测，含量94.7%。实施例4:红泽兰原料粉碎，取5kg，用7倍量75%甲醇溶液超声提取2次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入HPD-700大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用4倍柱体积70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷24g，经HPLC检测，含量94.5% 。权利要求1.，其特征在于包含以下步骤(1)取红泽兰原料粉碎，用5 10倍量50 90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次30-50分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3飞倍柱体积 40^70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；(2)上述浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用4-6倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6-8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，分离干燥即得。2.如权利要求I所述的红泽兰苷的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中大孔树脂型号可选 ADS-21、HZ818、AB-8 和 HPD-700 中的一种。3.如权利要求I所述的红泽兰苷的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中大孔树脂洗脱用5倍柱体积50%甲醇。4.如权利要求I所述的红泽兰苷的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中聚酰胺树脂洗脱用6倍55%甲醇溶液。全文摘要本专利技术公开了一种操作简便、污染小、能耗低的红泽兰苷的制备方法。工艺步骤为(1)取红泽兰原料粉碎，用5~10倍量50~90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次30-50分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3~6倍柱体积40~70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；(2)上述浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用4-6倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6-8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，分离干燥即得。采用该方法生产红泽兰苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。文档编号C07H1/08GK103254258SQ201310194449公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月23日 优先权日2013年5月23日专利技术者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红泽兰苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤：（1）取红泽兰原料粉碎，用5~10倍量50~90%甲醇溶液超声提取2?3次，每次30?50分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3~6倍柱体积40~70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；（2）上述浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用4?6倍柱体积50?70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6?8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，分离干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：