The present invention provides a method for preparing nifedipine, including o-nitrobenzaldehyde, methyl acetoacetate and ammonium hydrogen carbonate in methanol and in refining steps. The chemical structure of the impurity in the preparation of nifedipine was confirmed. The chemical name of the impurity is 6- methyl -2,4- two (2- nitro phenyl) -1,2,3,4- four hydrogen pyridine -5- methyl formate. The impurity can be used as a reference substance to detect the corresponding impurities in the nifedipine and control the impurity in the preparation of nifedipine. There is a large industrial application value.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物的制备方法，具体涉及一种钙离子拮抗剂硝苯地平的制备及其杂质分离方法与应用。
技术介绍
:硝苯地平(nifedipine，化学式I )，化学名:2，6_ 二甲基_4_ (2_硝基苯基)_1，4- 二氢-3，5-吡啶二甲酸二甲酯，属于钙离子拮抗剂类降压药。它能直接松驰血管平滑肌，扩张冠状动脉，增加冠脉血流量，提高心肌对缺血的耐受性，同时能扩张周围小动脉，降低外周血管阻力，从而使血压降低，该药也是治疗心绞痛的一种新药，疗效好、副作用小。权利要求1.一种硝苯地平制备中分离的杂质6-甲基-2，4- 二(2-硝基苯基)-1，2，3，4-四氢吡啶-5-甲酸甲酯，结构如下:2.制备如权利要求1所述杂质6-甲基-2，4-二(2-硝基苯基)-1，2，3，4-四氢吡啶-5-甲酸甲酯的方法，其特征在于，该方法为:将15.1g邻硝基苯甲醛和5.Sg乙酰乙酸甲酯溶于70mL95%乙醇中，边搅拌边滴加 7.8mL25%的氨水，滴完室温搅拌24小时；减压蒸去大部分溶剂，剩余物为化合物X和少量乙醇的混合物,滤出化合物X,并用95%乙醇重结晶，得浅黄色固体约2.3g,即为杂质6-甲基-2，4- 二(2-硝基苯基)-1, 2，3，4-四氢吡啶-5-甲酸甲酯。3.如权利要求1所述杂质6-甲基-2，4-二(2-硝基苯基)-1，2，3，4-四氢吡啶-5-甲酸甲酯作为对照品，在检测硝苯地平相应杂质中的应用。 ·全文摘要本专利技术提供了一种硝苯地平的制备方法，包括邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和碳酸氢铵在甲醇中环合和精制等步骤。并确证了硝苯地平制备中杂质的化学结构，该杂质的化学名为6-甲...
【技术保护点】
一种硝苯地平制备中分离的杂质6?甲基?2,4?二（2?硝基苯基）?1,2,3,4?四氢吡啶?5?甲酸甲酯，结构如下：所述杂质的1H?NMR测定结果：；所述杂质的13C?NMR测定结果：。FDA00003051891600011.jpg,FDA00003051891600012.jpg,FDA00003051891600021.jpg,FDA00003051891600022.jpg,FDA00003051891600031.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，黄素萍，时敏，曹政，屠永锐，
申请(专利权)人：常州市第四制药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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