钼粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钼粉的制备方法，首先将水洗二钼酸铵经过热分解得到灰白相间的三氧化钼，然后将三氧化钼经过逆氢还原后混合均匀，即得到钼粉。本发明专利技术钼粉的制备方法以水洗二钼酸铵为原料，不会对环境造成污染，而且经过低温焙烧得到灰白相间的三氧化钼，减少了能耗并提高产能；将三氧化钼还原为二氧化钼在平四管还原炉4个温区加热后自然冷却，不仅节约能耗，降低生产成本，还能够保证二氧化钼的分散，其制备方法操作简单、安全、可靠，适用于批量生产，制备得到的钼粉均匀分散、无烧结现象，其费氏粒度为3.2～4.5μm，松装密度为1.0～1.3g/cm3，经200钼筛网筛分后成品率达到90%以上。

Method for preparing molybdenum powder

The invention discloses a preparation method of molybdenum powder, first washed two ammonium molybdate by thermal decomposition by gray and white MoO3, and molybdenum trioxide by inverse hydrogen reduction after mixing, the molybdenum powder. The invention relates to a preparation method of molybdenum powder by washing two ammonium molybdate as raw material, does not pollute the environment, and the gray and white molybdenum oxide obtained by low temperature roasting, reduce energy consumption and improve production capacity will be reduced to natural cooling; molybdenum trioxide heating 4 temperature zone two molybdenum oxide in four tube reduction furnace, not only saves the energy. To reduce the production cost, but also ensures the dispersion of two molybdenum oxide, its preparation method has the advantages of simple operation, safe and reliable, suitable for mass production, the prepared molybdenum powder dispersed and no sintering phenomenon, the Fisher particle size is 3.2 ~ 4.5 m, the bulk density is 1 ~ 1.3g/cm3, after 200 Mo screen after the screening rate of finished products reached more than 90%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备
，涉及一种钥粉的制备方法。
技术介绍
随着钥行业的发展，溅射靶材、玻璃制品、电光源、冶金及金属加工行业对钥制品的要求越来越高，钥粉是生产各种钥制品的原料，钥粉的制备显得尤为重要，同时在保证并提高钥粉质量的前提下，降低生产成本也很重要。现有钥粉制备工艺是以酸洗钥酸铵为原料，经过焙烧成浅黄色或淡绿色的高纯三氧化钥，在国产5温区平四管还原炉进行还原生成二氧化钥，再经过高温还原生成钥粉，最后经过过筛、混料得到钥粉。这种制备方法以酸洗钥酸铵为原料，酸洗过程中要使用大量的酸，腐蚀性较强，酸洗后的废水中酸含量大，对环境造成污染，而处理废水需要付出较大成本。另外三氧化钥和二氧化钥的还原必须在高温下进行，能耗较大，所需生产成本较高
技术实现思路
本专利技术的目的是以水洗二钥酸铵为原料，提供一种钥粉的制备方法，解决了现有制备方法以酸洗钥酸铵为原料造成环境污染和成本高的问题。本专利技术所采用的技术方案是，钥粉的制备方法，首先将水洗二钥酸铵经过热分解得到灰白相间的三氧化钥，然后将三氧化钥经过逆氢还原后混合均匀，即得到钥粉。本专利技术的特点还在于，逆氢还原的具体步骤如下:步骤I，三氧化钥还原为二氧化钥在还原炉4个温区进行，将三氧化钥装进料舟，加热后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钥粉末；步骤2，二氧化钥还原为钥粉在还原炉5个温区进行，将步骤I得到的二氧化钥粉末装进推舟，加热后自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，得到钥粉。步骤I中三氧化钥厚度为16 18mm，还原温度在300 540°C逐步升高设定，氢气流量为4 8m3/h 管，加热3 4h。步骤2中二氧化钥厚度为15 18mm，还原温度在900 980°C逐步升高设定，氢气流量为15 25m3/h.管,加热6 8h。还原炉采用平四管还原炉。水洗二钥酸铵的费氏粒度为40 50 μ m，松装密度为1.4 1.5g/cm3，K含量为60 80ppm。热分解在焙烧炉中进行，最高焙烧温度在500 520°C。混合均匀在双锥混料机中进行。本专利技术的有益效果是，1.本专利技术钥粉的制备方法以水洗二钥酸铵为原料，不会对环境造成污染，而且经过低温焙烧得到灰白相间的三氧化钥，减少了能耗并提高产能。2.本专利技术钥粉的制备方法将三氧化钥还原为二氧化钥在平四管还原炉4个温区加热后自然冷却，不仅节约能耗，降低生产成本，还能够保证二氧化钥的分散。3.本专利技术钥粉的制备方法操作简单、安全、可靠，适用于批量生产，制备得到的钥粉均匀分散、无烧结现象，其费氏粒度为3.2 4.5 μ m，松装密度为1.0 1.3g/cm3，经200钥筛网筛分后成品率达到90%以上。附图说明图1是本专利技术钥粉的制备方法实施例1制备的钥粉的电镜扫描图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术钥粉的制备方法，首先将水洗二钥酸铵经过热分解得到灰白相间的三氧化钥，然后将三氧化钥经过逆氢还原后混合均匀，即得到钥粉。具体步骤如下:步骤1，将费氏粒度为40 50 μ m，松装密度为1.4 1.5g/cm3，K含量为60 80ppm的水洗二钥酸铵在焙烧炉中经过热分解，最高焙烧温度在500 520°C，得到灰白相间的三氧化钥； 步骤2，将步骤1得到的三氧化钥在平四管还原炉4个温区进行逆氢还原，将步骤I得到的三氧化钥装进料舟，厚度为16 18mm，还原温度在300 540°C逐步升高设定，氢气流量为4 8m3/h 管，加热3 4h后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钥粉末；步骤3，将步骤2得到的二氧化钥在平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，将步骤2得到的二氧化钥粉末装进推舟，厚度为15 18mm，还原温度在900 980°C逐步升高设定，氢气流量为15 25m3/h.管，加热6 8h自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，最后在双锥混料机中混合均匀得到钥粉。本专利技术钥粉的制备方法以水洗二钥酸铵为原料，不会对环境造成污染，而且经过低温焙烧得到灰白相间的三氧化钥，减少了能耗并提高产能。本专利技术钥粉的制备方法将三氧化钥还原为二氧化钥在平四管还原炉4个温区加热后自然冷却，不仅节约能耗，降低生产成本，还能够保证二氧化钥的分散。本专利技术钥粉的制备方法操作简单、安全、可靠，适用于批量生产，制备得到的钥粉均勻分散、无烧结现象，其费氏粒度为3.2 4.5 μ m,松装密度为L O L 3g/cm3,经200目筛网筛分后成品率达到90%以上。本专利技术钥粉的制备方法采用费氏粒度为40 50 μ m，松装密度为1.4 1.5g/cm3,K含量为60 SOppm的水洗二钥酸铵为原料的目的是为了保证成品钥粉的化学成分，形貌较规则才能保证二钥酸铵的非团聚和一致性；在逆氢还原过程中，颗粒的分散一致，保证了钥粉颗粒的均匀性。实施例1步骤I，将费氏粒度为45 μ m，松装密度为1.42g/cm3, K含量为60ppm的水洗二钥酸铵在焙烧炉中经过热分解，最高焙烧温度510°C，得到灰白相间的三氧化钥；步骤2，将步骤I得到的三氧化钥在平四管还原炉4个温区进行逆氢还原，将步骤I得到的三氧化钥装进料舟，厚度为16mm，还原温度在300°C、380°C、480°C和520°C逐步升高设定，氢气流量为6m3/h 管，加热3.5h后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钥粉末；步骤3，将步骤2得到的二氧化钥在平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，将步骤2得到的二氧化钥粉末装进推舟，厚度为18mm，还原温度在900°C、930°C、95(TC、97(rC和980°C逐步升高设定，氢气流量为18m3/h.管，加热7h后自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，最后在双锥混料机中混合均匀得到钥粉。实施例2步骤I，将费氏粒度为40 μ m，松装密度为L 4g/cm3，K含量为75ppm的水洗二钥酸铵在焙烧炉中经过热分解 ，最高焙烧温度500°C，得到灰白相间的三氧化钥；步骤2，将步骤I得到的三氧化钥在平四管还原炉4个温区进行逆氢还原，将步骤I得到的三氧化钥装进料舟，厚度为17mm，还原温度在310°C、390°C、490°C和530°C逐步升高设定，氢气流量为4m3/h.管，加热4h后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钥粉末；步骤3，将步骤2得到的二氧化钥在平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，将步骤2得到的二氧化钥粉末装进推舟，厚度为15mm，还原温度在910°C、940°C、95(TC、96(rC和980°C逐步升高设定，氢气流量为15m3/h.管，加热8h后自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，最后在双锥混料机中混合均匀得到钥粉。实施例3步骤I，将费氏粒度为50 μ m，松装密度为1.5g/cm3，K含量为80ppm的水洗二钥酸铵在焙烧炉中经过热分解，最高焙烧温度520°C，得到灰白相间的三氧化钥；步骤2，将步骤I得到的三氧化钥在平四管还原炉4个温区进行逆氢还原，将步骤I得到的三氧化钥装进料舟，厚度为18mm，还原温度在320°C、400°C、500°C和540°C逐步升高设定，氢气流量为8m3/h.管，加热3h后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钥粉末；步骤3，将步骤2得到的二氧化钥在平四管还原炉5个温区进本文档来自技高网...

【技术保护点】
钼粉的制备方法，其特征在于，首先将水洗二钼酸铵经过热分解得到灰白相间的三氧化钼，然后将三氧化钼经过逆氢还原后混合均匀，即得到钼粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴兴刚，肖江涛，付小俊，曹维成，任宝江，王岗，仙彬华，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：