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以工业芴为原料合成2,7-二卤代芴衍生物的新工艺制造技术

技术编号:8902635 阅读:244 留言:0更新日期:2013-07-10 23:13
本发明专利技术以工业芴和卤素为原料单反应釜法合成2,7-二卤代芴衍生物。在无水多卤代甲烷类等中低极性溶剂体系,加无机锂盐或者氟取代有机酸为催化剂,低温反应3-5h得到2,7-二卤代芴衍生物。反应结束后加水萃取除盐,再浓缩有机相结晶得到2,7-二卤代芴衍生物粗品。再以95%乙醇成分洗涤得到2,7-二卤代芴衍生物精品,含量大于98%,相关物质单杂小于0.3%,总杂小于1.0%。该工艺为单反应釜流程、操作方便、环保可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一类2,7_ 二卤代芴衍生物的制备,具体涉及以工业芴为原料单反应釜法制备2,7- 二卤代芴衍生物的生产工艺。
技术介绍
2,7_ 二卤代芴衍生物是工业芴为原料合成的一种可用于医药中间体、杀虫剂中间体、燃料、塑料和光伏产业材料等的一大类化合物。其中又以2,7-二氯芴和2,7-二溴芴用途最广,每年大约超过2000吨,价值超过2亿人民币。2,7- 二氯芴主要用于合成抗疟疾药物本芴醇的中间体,是2,7- 二卤代芴最重要的衍生物。由于工业芴是焦油中的副产物,其价格非常便宜,所以从成本上和工业化两方面考虑,最佳的2,7_ 二卤代芴衍生物制备路线采用一步法以工业芴为原料和卤素反应得到。其合成工艺主要有以下一些:最早工艺是军事医学科学院微生物流行病研究所邓仙蓉等报道(中国专利技术专利〇附029680(:,药学学报,2000,35(1):22-25.),以工业芴和氯气为原料,冰醋酸、水为溶剂,三氯化铁为催化剂,37-41°C反应约2h得到2,7_ 二氯芴,再以乙醇重结晶,纯品产率为36.1-43.0%。由于氯气在计量上不方便,军事医学科学院微生物流行病研究所王俭等报道(军事医学科学院院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备广泛应用的芴类衍生物2,7?二卤代芴的方法,其特征为向装有工业芴的搪瓷反应釜内加入体积为工业芴质量5?8倍的多卤代甲烷类溶剂,包括二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳等。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:彭学东
申请(专利权)人:彭学东
类型:发明
国别省市:

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