一种二甲基取代的1,3-二氧杂环己烷加氢制备一元醇与二元醇的催化剂及应用制造技术

技术编号:8878938 阅读:189 留言:0更新日期:2013-07-03 18:10
本发明专利技术涉及一种二甲基取代的1,3-二氧杂环己烷加氢制备一元醇与二元醇的催化剂,其不同之处在于,由活性金属、固体酸、粘合剂Al2O3组成,其中活性金属的质量百分比为8~20%,固体酸的质量百分比为20%,余量为粘合剂Al2O3。本发明专利技术利用固体金属与酸双活性中心的固体加氢催化剂,用加氢反应实现底物的高转化率与高选择性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二甲基取代的1,3-二氧杂环己烷加氢制备一元醇与二元醇的催化剂及应用
技术介绍
缩醛是一种羟基化学保护的常规方法,去保护获得目标羟基化合物的方法很多,最常见的方法是在酸催化下进行逆向反应。但是,对于1,3-二氧杂环己烷类化合物,由于六圆环的结构特性,其化学性质稳定,特别是在与氧原子相连的碳上存在甲基时,在酸催化环境易于发生副反应。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二甲基取代的1,3-二氧杂环己烷制备一元醇与二元醇的催化剂及应用,利用固体金属与酸双活性中心的固体加氢催化剂,用加氢反应实现底物的高转化率与高选择性。为实现本专利技术的目的,所采用的技术方案如下: 一种二甲基取代的1,3_ 二氧杂环己烷加氢制备一元醇与二元醇的催化剂,其不同之处在于,由活性金属、固体酸、粘合剂Al2O3组成,其中活性金属的质量百分比为8 20%,固体酸的质量百分比为20%,余量为粘合剂A1203。按上述方案,所述活性金属可以是N1、Co、Ru中的一种,也可以是它们任意比例的混合物。按上述方案,所述固体酸是分子筛或者活性SiO2,也可以是它们任意比例的混合物。按上述方案,一种二甲基取代的1,3_ 二氧杂环己烷加氢制备一元醇与二元醇的方法是:采用所述的催化剂,将催化剂置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2V / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢气流量40ml/min降温到常温,并在氢气保护下,将催化剂转移到经脱空气的反应底物中,以1,3_ 二氧杂环己烷的50wt%的甲醇溶液为反应底物,与催化剂的加入量体积比为3:1,在氢气压力4Mpa,温度110-140°C的条件下,反应时间12小时。本专利技术的有益效果:本专利技术提供的一种二甲基取代的1,3-二氧杂环己烷加氢制备一元醇与二元醇的催化剂,利用固体金属与酸双活性中心的固体加氢催化剂,当反应底物具有稳定的环己结构以及甲基支链敏感结构时,可以实现反应底物的高转化率与高选择性,转化率> 90%,选择性> 80%。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术,对本专利技术具体实施方式进行详细描述,但不限于所列具体实施方式。实施例1:选取组成为Ni/活性SiO2AI2O3的催化剂,各组分的质量比为20/20/60,将催化剂8ml置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2°C / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢气流量40ml/min降温到常温,并在氢气保护下,将催化剂转移到经脱空气的反应底物4,4_ 二甲基-1,3- 二氧杂环己烷的甲醇50%溶液中,反应底物为24ml,在氢气压力4mPa、温度140°C、反应时间12小时,其底物转化率95%,异戊醇的选择性92%。实施例2:选取组成为Ni/活性SiO2Al2O3的催化剂,各组分的质量比为20/20/60,将催化剂8ml置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2°C / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢气流量40ml/min降温到常温,并在氢气保护下,将催化剂转移到经脱空气的反应底物为4,5-二甲基-1,3-二氧杂环己烷的甲醇50%溶液中,反应底物为24ml,在氢气压力4mPa、温度140°C、反应时间12小时,其底物转化率85%,异戊二醇的选择性85%。实施例3:选取组成为Ni/Ηβ分子筛/Al2O3的催化剂,各组分的质量比为20/20/60,将催化剂8ml置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2°C / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢气流量40ml/min降温到常温,并在氢气保护下,将催化剂转移到经脱空气的反应底物4,4- 二甲基-1,3- 二氧杂环己烷的甲醇50%溶液中,反应底物为24ml,在氢气压力4mPa、温度110°C、反应时间12小时,其底物转化率约100%,异戊醇的选择性89%。实施例4:选取组成为Ni/Ηβ分子筛/Al2O3的催化剂,各组分的质量比为20/20/60,将催化剂8ml置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2°C / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢气流量40ml/min降温到常温,并在氢气保护下,将催化剂转移到经脱空气的反应底物4,5- 二甲基-1,3- 二氧杂环己烷的甲醇50%溶液中,反应底物为24ml,在氢气压力4mPa、温度110°C、反应时间12小时,其底物转化率约86%,异戊醇的选择性90%。实施例5:选取组成为Co/活性SiO2Al2O3的催化剂,各组分的质量比为20/20/60,将催化剂8ml置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2°C / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢气流量40ml/min降温到常温,并在氢气保护下,将催化剂转移到经脱空气的反应底物4,4_ 二甲基-1,3- 二氧杂环己烷的甲醇50%溶液中,反应底物为24ml,在氢气压力4mPa、温度140°C、反应时间12小时,其底物转化率94%,异戊醇的选择性96%。实施例6:选取组成为Co/活性SiO2Al2O3的催化剂,各组分的质量比为20/20/60,将催化剂8ml置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2°C / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢气流量40ml/min降温到常温,并在氢气保护下,将催化剂转移到经脱空气的反应底物4,5- 二甲基-1,3- 二氧杂环己烷的甲醇50%溶液中,反应底物为24ml,在氢气压力4mPa、温度140°C、反应时间12小时,其底物转化率82%,异戊二醇的选择性88%。实施例7:选取组成为Co/Ηβ分子筛/Al2O3的催化剂,各组分的质量比为20/20/60,将催化剂8ml置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2°C / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢气流量40ml/min降温到常温,并在氢气保护下,将催化剂转移到经脱空气的反应底物4,4- 二甲基-1,3- 二氧杂环己烷的甲醇50%溶液中,反应底物为24ml,在氢气压力4mPa、温度110°C、反应时间12小时,其底物转化率约100%,异戊醇的选择性91%。实施例8:选取组成为Co/Ηβ分子筛/Al2O3的催化剂,各组分的质量比为20/20/60,将催化剂8ml置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2°C / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢气流量40ml/min降温到常温,并在氢气保护下,将催化剂转移到经脱空气的反应底物4,5- 二甲基-1,3- 二氧杂环己烷的甲醇50%溶液中,反应底物为24ml,在氢气压力4mPa、温度110°C、反应时间12小时,其底物转化率约83%,异戊醇的选择性91%。实施例9:选取组成为Ru/活性SiO2Al2O3的催化剂,各组分的质量比为8/20/72,将催化剂8ml置于石英还原管内,常压,氢气流量40ml/min,按2°C / min的升温速度升温到400°C,在400°C还原6小时;保持氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二甲基取代的1,3?二氧杂环己烷加氢制备一元醇与二元醇的催化剂,其特征在于,由活性金属、固体酸、粘合剂Al2O3组成,其中活性金属的质量百分比为5~20%,固体酸的质量百分比为20%,余量为粘合剂Al2O3。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘新泰司君华黄胜飘徐德超宋琪
申请(专利权)人:东莞市同舟化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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